Содержание ванадия фотометрическим методом в пробе по предложенной методике

Задание

Определить содержание ванадия фотометрическим методом в пробе по предложенной методике.

Фотометрические методы определения содержания иона металла в растворе соли.

ГОСТ 22898-78 «Коксы нефтяные малосернистые. Технические условия».  

 Определение массовой концентрации ванадия.

1. Сущность метода

Фотометрический метод определения ванадия основан на образовании зеленовато-желтого фосфорно-вольфрамово-ванадиевого комплексного соединения в кислой среде.

2. Средства измерений, вспомогательное оборудование:

- весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания до 150 г, 2-го класса точности.

- спектрофотометр  любой модели

- секундомер;

3. Лабораторная посуда и материалы:

Колбы мерные исполнения 2 или 2а вместимостью 50, 100 см3 по ГОСТ 1770;

Колба Кн-1-25-14/23 ТС;

Пипетки по ГОСТ 29227: 1-1-2-5, 1-1-2-10 или 1-2-2-5, 1-2-2-10;

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770 исполнением 1 или 3 вместимостью 50 или 100 см3;

Стаканы стеклянные по ГОСТ 25336: В-1-50ТС, В-1-100ТС, В-1-250ТС;

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336 В-25-38 или В-36-50;

Кювета для спектрофотометра с длиной оптического пути 50 мм;

Палочка стеклянная для перемешивания длиной 200 мм;

Пипетки Пастера (пластиковые);

Бумага фильтровальная Ф в листах или фильтры «белая лента» / «синяя лента»;

Груша резиновая 90 см ³;

Груша резиновая 30 см ³;

Промывалка любого исполнения.

-Электроплитка

4. Реактивы:

- Натрий вольфрамовокислый по ГОСТ 18289, ч.д.а., раствор с массовой долей 10% (готовит участник);

- ГСО  Ванадий (V) (ампулы), концентрация 1 мг/см3,  

- Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

- Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, х.ч. или ч.д.а., раствор 1:2

5. Подготовка к проведению измерений.

Исследуемая проба, содержащая определенное (расчетное) количество ванадия, приготовлена из ГСО (Ванадий (V) концентрация 1 мг/см³, фон HNO3) за день до начала соревнования в присутствии экспертов.

Приготовление растворов и построение градуировочного графика:

1. Для приготовления 50 см³ раствора натрия вольфрамовокислого с массовой долей 10% рассчитывают массу навески реактива и объем дистиллированной воды. Реактив растворяют в подогретой дистиллированной воде.
2. Приготовление эталонного раствора ванадия (V)массовой концентрации 50,0 мг/дм3  

В мерную колбу вместимостью 50,00 см3 вносят рассчитанное количество раствора ванадия (V) массовой концентрацией 1,00 г/дм3 (ГСО), доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Раствор готовят в день применения.