Определение содержания водорода в алюминиевых сплавах методом всплывания первого пузырька

Цель работы: Изучить методику, устройство прибора и получить практические навыки по определению содержания водорода в жидких алюминиевых сплавах по способу всплывания первого пузырька.

Методика определения содержания водорода в алюминии и его сплавах

Перед началом проведения работы необходимо внимательно ознакомиться с содержанием руководства, а затем прибор следует соответствующим образом подготовить. Подготовка прибора заключается в выполнении следующих предварительных операций.

Включить печь и нагреть находящийся в ней алундовый тигель до температуры 700-7200С. При этом камера крышкой не закрывается, а печь сверху накрывается керамической или из другого нетеплопроводного материала крышкой для того, чтобы уменьшить потери тепла и ускорить прогрев тигля.

Новый алундовый тигель и новый фарфоровый чехол термопары следует покрыть окисью цинка для того, чтобы облегчить очистку их от остатков металла. С этой целью на дно разогретого до 700-7200С тигля необходимо опустить небольшой кусочек цинка (около 1 мм в поперечнике) и конец термопары, закрыть камеру крышкой и создавать в ней разряжение до минимально возможного давления в течение 10-15 мин.

При этом цинк испаряется, покрывает парами внутренние стенки тигля и поверхность чехла термопары. Затем вакуум снимается, отключая поворотом крана форвакуумный насос и соединяя камеру с атмосферой поворотом другого крана. Поступающий в камеру воздух вызовет окисление паров цинка, в результате чего стенки тигля и поверхность чехла термопары окажутся покрытыми тонким слоем окиси цинка. Такая “окраска” тигля производится 1-2 раза в неделю.

В отдельной плавильной печи расплавляется металл (сплав) и доводится до заданной температуры (700-7500С).

Порцию исследуемого жидкого металла следует заливать с помощью графитового заливочного ковша, подогретого до температуры испытываемого сплава. Для этих целей можно пользоваться разливочным ковшом небольшой емкости, выполненным из стали, но с обязательным предварительным окрашиванием его краской на основе окиси цинка и последующим прокаливанием до температуры 720-7500С.

Заливать расплав в тигель прибора следует аккуратно, чтобы поверхность залитого металла была гладкой. В случае появления на зеркале залитого металла скопления окисных плен (включений), их необходимо удалить с помощью кварцевой трубки или палочки. Замеряется температура металла и записывается в журнал наблюдений. После этого камера закрывается крышкой, которая тщательно прижимается, и постепенным поворотом вакуумного крана соединяется с включенным вакуумным насосом (кран, соединяющий камеру с атмосферой, должен быть закрыт). С помощью вакуумного крана устанавливается требуемая скорость понижения давления над жидким металлом.

В процессе создания разряжения в камере через смотровое окно производится непрерывное наблюдение за поверхностью металла. На темном фоне пространства камеры светлое зеркало металла в тигле хорошо видно и вследствие небольших размеров легко просматривается