Методика по оценки оценивания неопределенности количественного определения содержания кальция и магния в воде по ГОСТ 23268.5-78

1. Измерительная задача

Объектом измерения является образец подземной воды. Измеряемые величины – количественное содержание кальция и магния в 1дм3 воды.

Содержание кальция (Х) и магния (Х1), определяют титриметрическим методом согласно ГОСТ 23268.5-78 (п.2; 3) путем измерения объема раствора Трилона Б V1 (п.2) см3, пошедшего на титрование ионов кальция и измерения объема Трилона Б(V2-V1) (п.3) см3, пошедшего на титрование суммы ионов кальция и магния; измерения концентрации раствора Трилона Б М , моль/дм3; измерения объема пробы воды V3 см3, и расчета по формуле:

, (п.2, Са) (1)

, (п.3, Мn) (2)

Измерительная процедура включает этапы, каждая из операций которых предполагает использование технических средств, характеристики которых, несомненно, влияют на изменчивость выходной величины. Схематически данные этапы в виде технологической карты представлены на рисунке 1. В процессе измерения используются аппаратура, материалы и реактивы, сведения о которых приведены в таблице 1.

Таблица 1 – Сведения о средствах анализа

№ п/п Наименование средства анализа Основные характеристики

1

ЕР 214С Погрешность измерения :

0,002−50 г = 0,1 мг;

50−200 г = 0,2 мг;

200−210 г = 0,3 мг;

цена деления: 0,0001 г.

2

рН-150М Погрешность 0,05 рН;

наименьший разряд кода: 0,01 рН

3 Колба мерная ГОСТ 1770-74

(для приготовления раствора

соляной кислоты 0,1 моль/дм3)

Ист. объем при 20 С°=1000,3 см3

4 Колба мерная ГОСТ 1770-74 (для приготовления раствора Трилона Б 0,05моль/дм3

Ист. объем при 20 С°=1000,3 см3

5 Пипетка Мора или (для отбора пробы воды)

Ист. объем - 100,01 см3, 50,00 см3,

10,001 см3

6 Бюретка

Ист. объем 25,0 см3, цена деления −0,1 см3

Рисунок 1 – Этапы измерительной процедуры

2. Математическая модель и данные

На основе модели математических ожиданий выходной величины (1;2) запишем модель рассеяния (суммарной неопределенности) результата измерения:

1) (п.2,Са) (3)

2) (п.3, Мn) (4)

где – неопределенность измерения объема раствора Трилона Б, см3;

- неопределенность измерения концентрации раствора Трилона Б, моль/дм3;

- неопределенность измерения объема пробы воды , см3.

3. Анализ входных величин и их неопределенностей

3.1 Входная величина - объем раствора Трилона Б, пошедшего на титрование V 1 и V2 , см3

Согласно ГОСТ 23268.5-78 объем раствора Трилона Б получают путем переноса содержимого ампулы фиксанала Трилона Б в мерную колбу объемом 1000 см3 и растворения в дистиллированной воде.

Таким образом, неопределенность объема раствора Трилона Б, взятого для титрования, комплексируется из неопределенностей, обусловленных факторами изменчивости каждой операции:

, (5)

– неопределенность измерения объема (1000 см3) с помощью мерной колбы для растворения фиксанала;

– неопределенность измерения параметров воды дистиллированной при ее контроле перед приготовлением раствора.

Неопределенность измерения параметров воды дистиллированной при ее контроле перед приготовлением раствора комплексируется из неопределенности измерения pH-фактора воды и неопределенности измерения ее удельной электрической проводимости. Неопределенность комплексируется