Титриметриялық талдаудың мәні мен әдістері

14.12.2022 ж.

Дәріс

Сабақтың тақырыбы: Титриметриялық талдаудың мәні мен әдістері

Титриметриялық (көлемдік) талдау – анықталатын затпен реакцияға жұмсалған реагент ерітіндісінің көлемін өлшеуге негізделген сандық талдау әдісі. Титриметриялық талдаудың негізгі әдісі - титрлеу, ол нақты белгілі концентрациясы (титрант) бар реагент ерітіндісін бюреткадан талданатын ерітіндіге біртіндеп қосудан тұрады. Анықталатын затқа химиялық эквивалентті мөлшерде реагенттің зерттелетін ерітіндіге қосылған сәті эквиваленттік нүкте немесе титрлеудің теориялық соңғы нүктесі деп аталады.

Тәжірибеде титрлеудің соңғы нүктесі бекітілген, ол белгілі бір дәрежеде жуықтау кезінде эквиваленттік нүктеге сәйкес келеді. Химиялық талдау әдістерінде титрлеудің соңын бекітудің визуалды әдістері қолданылады: индикаторларды қолдану және индикаторларсыз жасалатын тәжірибелер.

Талдаудың физика-химиялық әдістерінде титрлеудің соңғы нүктесі физикалық параметрдің күрт өзгеруімен анықталады: рН, потенциал, жарық сіңіру, электр өткізгіштік.

Титриметриялық талдау әдістері анықтама негізінде жатқан химиялық реакция түріне қарай жіктеледі. Осыған сәйкес келесі негізгі әдістер бөлінеді:

• протолиттік (қышқылды-негіздік) титрлеу әдісі;
• тотығу-тотықсыздану титрлеу әдісі (редоксиметрия);
• комплексометриялық титрлеу әдісі;
• тұнбаны титрлеу әдісі (седиметрия).

Әрбір титриметриялық жүйе үш міндетті компонентті қамтиды:

• талданатын объект;
• титрант;
• индикатор.

        Концентрациясы нақты белгілі ерітіндіні жұмыс ерітіндісі немесе титрант деп атайды.

Титранттар бірқатар талаптарға сай болуы керек:

1. титранттар оңай және тез дайындалуы керек;

2. қарапайым және жалпыға қолжетімді әдістермен талдау;

3. титрленген ерітіндімен қажетті пропорцияда еріту;

4. ұзақ уақыт бойы тұрақты болу;

5. анықталған компонентпен қажетті сандық әрекеттесу мүмкіндігін қамтамасыз ету;

6. химиялық таза болу;

7. белгілі бір химиялық формуланы сәйкестігі.

Титранттардың құрамы мен табиғатын ұшпалану, сіңіру немесе кез келген компонентпен жанама реакцияларға қатысу салдарынан өзгертуге болмайды. Титрат тұрақтылығын арттыруға болады:

а) кедергі жасайтын заттардың сіңіргіштерін қолдану. Сусыз қатты KOH, BaO, сода әкті CO2 және H2O тиімді сіңіреді. P2O5, Al2O3, Mg(ClO4)2, CaCl2 сияқты қосылыстар тек суды сіңіреді.

б) инертті газдар, сұйықтықтар (гексан, октан, толуол, ксилол) көмегімен титрант бетінде қорғаныс қабатын жасау. Осылайша, атмосфералық оттегінің әсері ерітінділерді аргон, азот, көмірқышқыл газы атмосферасында, сондай-ақ сумен араласпайтын сұйықтың жұқа қабықшасының астында сақтау арқылы жойылады.

в) титранттар ерітіндісінен еріген газдарды қайнату арқылы алу.

г) консерванттар мен ингибиторларды қосу.

д) титрант ерітіндісін қолданар алдында бірден дайындау.

Бұл әдістің үлкен практикалық қолданылуы қол жетімділігімен, қолданылатын жабдықтың және тәжірибелік техниканың қарапайымдылығымен, жоғары дәлдігімен, жылдамдығымен, талдаудың әртүрлі физика-химиялық әдістерімен үйлесімділігімен түсіндіріледі.

Титриметрияда қолданылатын реакциялар, оларға қойылатын талаптар:

Титрлеу процесінде қосылатын және талданатын зат арасындағы реакциялар титриметриялық немесе титрлеу реакциялары деп аталады.

Оларға қышқылдық-негіздік әрекеттесу, комплекс түзілу, тотығу – тотықсыздану, тұндыру реакциялары жатады.

Табиғатына қарамастан кез келген титриметриялық реакция бірқатар талаптарды қанағаттандыруы керек.

1. Реакция селективті және стехиометриялық болуы керек. Бұл химиялық әрекеттесу тек қосылған және анықталған заттар арасында (селективтілік) және бір ғана нақты химиялық теңдеу (стехиометриялық) сәйкес жүреді дегенді білдіреді. Бұл жағдайда ерітіндіде талдау нәтижесіне әсер ететін кез келген жанама химиялық әрекеттесулер болмайды.
2. Реакция іс жүзінде қайтымсыз болуы керек. Сандық химиялық талдау жағдайлары үшін реакция қайтымсыз болып саналады, ол 99,9% өнімдердің түзілуіне қарай жүреді, яғни. реакцияның тепе-теңдік константасы K ≥ 108 болуы керек.
3. Реакция тез жүруі керек. Баяу реакциялар титрлеу уақытын арттырады, сонымен қатар эквиваленттік нүктені бекітуді қиындатады. Реакция жылдамдығын арттыру үшін титрлеуді қыздыру арқылы немесе катализатордың қатысуымен жүргізеді.
4. Титрлеудің соңғы нүктесі, яғни. реакцияның соңғы нүктесі көрінуі керек.

Титрлеу әдістері.

Титриметриялық әдістер титриметриялық реакция түріне, титрлеудің соңғы нүктесін анықтау әдісіне, титрлеу әдісіне, еріткіштің табиғатына қарай жіктеледі.

Титриметриялық реакцияның түріне қарай келесі әдістер бөлінеді:

- протолиттік (қышқылды-негіздік) титрлеу әдісі;

- тотығу-тотықсыздану титрлеу әдісі (редоксиметрия);