Кептірілген және ұсақталған қайың қабығы

Қайыңнан (Betula) экстракция жолымен этил,  изопропил және бутил спирттері пайдаланылып, қайың қабығынан  лупандық тритерпеноидтар алынады.Бұл үшін қайың қабығы (береста) муфель пешінде 100о С температурада салмағы тұрақты болғанша кептірілді. Кептірілген қайың қабығы әрі қарай қайшымен кесу арқылы 5-8 мм-ге өлшемге дейін ұсақталды..

[pic 1]

Сурет 1. Кептірілген  және ұсақталған қайың қабығы

Қырғыз қайыңынан қабығынан лупандық тритерпеноидтарды бөліп алу экстракциялау әдісінің көмегімен жүргіізілді. Ол үшін кері тоңазытқышпен жабдықталған 1 л көлемді дөңгелек түпті үш ауызды колбаға 20 г шикізат салынды. Колбаға 20 % 150 мл калий гидроксидінің сулы ерітіндісі және 375 мл спирт (этил,  изопропил немесе бутил спирттері) құйылды. Содан кейін реакциялық қоспа 82°С-да 4 сағат сулы моншада қайнатылды(Сурет 2).

[pic 2]

Сурет2. Қайың қабығынан лупандық тритерпеноидтарды  экстракциялау

Қайнау аяқталғаннан кейін колбадағы ыстық ерітінді сулы және спиртті 2 қабатқа бөлінді. Реакциялық масса қайнаған соң, тез арада Бюхнер құйғышы арқылы гидролизденбеген қабық қалдықтарынан сүзілді (Сурет 3).

[pic 3]

Сурет 3. Спиртті ерітіндіні Бюхнер сүзгісінде сүзу

Жоғарғы қабаты – лупандық қосылыстардан тұратын спирттік ыстық ерітінді бөліп алынды және еріткіштің толық айдалуына дейін қоюландырылды(Сурет 4).

[pic 4]

Сурет 4. Спиртті айдау қондырғысы

Қоюланған ерітінді дистилденген сумен араластырылып, сүзгі арқылы сүзілді, сүзгіде  қалған тұнба бейтарап ортаға дейін сумен шайылды және кептірілді.  

Этанолдан қайта кристалданғаннан кейін натрий гидроксидінің қатысуымен гидролизденген қабықтан бутанолмен алынатын бетулиннің ақ түсті ұнтақтардың үлгілерінің балқу температурасы 243 0С тең болды. Балқу температурасы Stuar SMP -10 приборының көмегімен анықталды.

2 Лупан қатарының тритерпеноидтарын шайырлы заттардан тазарту

Әртүрлі спирттерді пайдаланып алынған өнімдер қайта кристалдау арқылы тазартылды. Жұқа қабатты хроматография әдісінің көмегімен “ Silufol ” пластинкаларында қайта кристалдау нәтижесінде алынған заттың тазалығы тексеріліп отырды. Бұл үшін кей жағдайда қайта кристалдауды бірнеше рет қайталауға тура келді. Зат тазалығы ЖТСХаспабының да көмегімен анықталды. Таза бетулинді алу үшін 2-4 рет толық тазартқанға дейін толуолмен қайта кристалданды). Таза бетулиннің шығуы тиісінше бастапқы 400г қырғыз қайынының қабығының салмағының 15% және 18%-ды құрады (Сурет 5).