Заттардын физикалык константасын аныктау

             №4 ТАҚЫРЫБЫ: ЗАТТАРДЫҢ ФИЗИКАЛЫҚ КОНСТАНТАСЫН АНЫҚТАУ

1. Балқу температурасын анықтау

Қатты органикалық қосылыстардың тазалық дәрежесін бақылау үшін оның балқу температурасын өлшеу жиі қолданылады. Таза заттар әдетте балқу температурасына ие, қоспалар әдетте бұл температураны төмендетеді немесе осы қосылыстың балқу аралығын арттырады. Белгілі қосылыстар үшін балқу температурасы анықтамалықтарда келтірілген.

Балқу температурасы арнайы құрылғыда анықталады (сурет. 8). Капилляр (диаметрі 1 мм, ұзындығы 4-5 см) бір ұшынан спиртке дәнекерленген. Тығыздалған ұшында бүйірлік қарау кезінде доп пен люмен болмауы керек. Зерттелетін зат ерітіндіде мұқият сүртіледі. Капиллярды толтыру үшін оны зерттелетін затқа ашық ұшымен енгізеді, аздап жинайды және дәнекерленген ұшын үстелге тігінен орналастырылған 80-90 см шыны түтікке тастайды.бұл жағдайда зат капиллярдың түбіне ауысады. Бұл операция биіктігі 5 мм-ге дейін жақсы тығыздалған зат бағанын алғанға дейін бірнеше рет қайталанады.толтырылған капилляр термометрге резеңке сақинамен бекітіліп, ондағы зат термометр шарының ортаңғы деңгейінде болады. Содан кейін капиллярлы термометр шағын диаметрлі құрғақ түтікке орналастырылады. Термометрі бар пробирка ванна ретінде пайдаланылатын қыздырылған сұйықтықпен (глицерин, парафин майы, концентрлі күкірт қышқылы, силикон сұйықтығы) үлкен ыдысқа салынады. Қыздыру алдымен торда тез жүзеге асырылады, бірақ күтілетін балқу температурасына дейін 15-20°C температурада қыздыру күрішті баяулатады. 7. Балқу температурасын анықтауға арналған құрал. Минутына 1-2°C дейін. Егер зат таза болса, онда ол 0,5–1°C аралығында ериді. сұйық фаза пайда болатын температура (балқудың басталуы) және заттың соңғы кристалдары жоғалып кететін температура (балқудың соңы) белгіленеді. Сондай – ақ, затпен болатын барлық өзгерістер атап өтіледі, атап айтқанда-түсінің өзгеруі, ыдырауы, сублимациясы және т.б. нәтижелер интервал түрінде ұсынылады, мысалы, 135-135,5 ОС. Өлшемдер 2-3 рет қайталанады. Жылдамырақ, бірақ дәл емес әдіс-термометр шарындағы балқыту әдісі. Мұны істеу үшін термометрдің шарына оны көлденеңінен ұстап, заттың бірнеше кристалдары орналастырылады, содан кейін позицияларын өзгертпестен термометр қыздырылған электр плиткасының бетіне төмен биіктікте орналастырылады. Олар температураны баяу көтеруге тырысады және балқудың басталу және аяқталу нүктелерін белгілейді. Қыздыру жылдамдығы плиткадан қашықтықпен реттеледі. Өлшемдер 2 тарауды 3 рет қайталайды және орташа мәнді алады.

Жылдамырақ, бірақ дәл емес әдіс-термометр шарындағы балқыту әдісі. Мұны істеу үшін термометрдің шарына оны көлденеңінен ұстап, заттың бірнеше кристалдары орналастырылады, содан кейін позицияларын өзгертпестен термометр қыздырылған электр плиткасының бетіне төмен биіктікте орналастырылады. Олар температураны баяу көтеруге тырысады және балқудың басталу және аяқталу нүктелерін белгілейді. Қыздыру жылдамдығы плиткадан қашықтықпен реттеледі. Өлшемдер 2 рет 3 рет қайталанады және орташа мәнді алады.

Ешқандай жағдайда сіз термометрмен қыздырылған бетке қол тигізе алмайсыз, әйтпесе ол жарылып кетуі мүмкін!

[pic 1]

Сурет. 6. Балқу температурасын анықтауға арналған құрал.

2. Заттардың қайнау температурасын анықтау

Кез-келген сұйықтық белгілі бір қайнау температурасымен сипатталады. Балқу температурасынан айырмашылығы, бұл тұрақты қысым қысымға байланысты: сұйықтық оның бу қысымы атмосфералық қысымға тең болған кезде қайнай бастайды. Зат неғұрлым таза болса, дистилляцияның басталуы мен аяқталуының температура аралығы соғұрлым тар болады. Бұл аралық әдетте 0,5-1оС құрайды. Сұйықтықтың аз мөлшерінің қайнау температурасын анықтаған кезде Сиволобов әдісі қолданылады. Шыны түтікке (ішкі диаметрі шамамен 5 мм, ұзындығы 2,5-3 см) зерттелетін сұйықтықтың бірнеше тамшысын тамшуырмен салыңыз. Содан кейін оған Жоғарғы ұшынан дәнекерленген жұқа капилляр батырылады. Сұйық және капиллярлы түтік термометрге резеңке сақинамен немесе балқу температурасын анықтағандай жұқа сыммен бекітіледі. Капиллярлы Термометр балқу температурасын анықтау үшін құрылғыға орналастырылады. Баяу қызған кезде жұқа капиллярдан ауа көпіршіктері шыға бастайды. Көпіршіктердің үздіксіз бөлінуі басталатын Температура сұйықтықтың қайнау температурасы болып саналады. Сұйықтықты қызып кетпеу өте маңызды. Қайнау температурасына жақын (10-15оС үшін) құрылғыны баяу қыздыру керек.