Поляриметрическое определение содержания валидола в таблетках

ПОЛЯРИМЕТРИЯ

Поляриметрия — физический метод количественного ана- лиза, основанный на свойстве оптически активных веществ вра- щать (отклонять) плоскость поляризации прямолинейно поляри- зованного света. Поляризованный свет — свет, у которого колебания луча све- товой волны происходят только в одной плоскости. Плоскость колебаний — плоскость, в которой происходят колебания луча све- товой волны. Плоскость, перпендикулярная ей, называется плоско- стью поляризации, в ней лежат вектор напряженности электриче- ского поля световой волны Е и световой луч. По отношению к поляризованному свету все вещества делятся на оптически активные и оптически неактивные. Оптически активные (ОА) вещества — вещества, способные отклонять пло- скость поляризации проходящего поляризованного света на неко- торый угол, называемый углом вращения плоскости поляризации. ОА веществами, как правило, являются природные соедине- ния: терпены, алкалоиды, аминокислоты, сахара, антибиотики, гормоны, витамины. Оптическая активность веществ связана с асимметрией их молекул, т. е. с наличием асимметрического (хирального) атома углерода, имеющего четыре разных замести- теля. Примеры ОА веществ приведены ниже:

[pic 1]

[pic 2]

Приборы для поляриметрических измерений

Для проведения поляриметрических измерений применяют приборы — поляриметры. Для получения полностью или частично поляризованного света в них используется одно из трех физичнеских явлений: 1) поляризация при отражении света или преломлении света на границе раздела двух прозрачных сред; 2) линейный дихроизм; 3) двойное лучепреломление.

В лабораторной работе №1 используется поляриметр D7 производства фирмы Bellingham + Stanley, Великобритания, позволяющий определять величину угла вращения с точностью ±0,02 ° при температуре (20 ± 0,5) °С. Измерения оптического вращения фармацевтических препаратов могут проводиться и при других значениях температуры, но в таких случаях вводят поправку на температуру, прописанную в частной ФС. Шкалу обычно проверяют при помощи сертифицированных кварцевых пластинок или растворов сахарозы.

[pic 3]

Внешний вид поляриметра Model D7 (Bellingham + Stanley Inc., Kent, UK)

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 1

 ПОЛЯРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ

 ВАЛИДОЛА В ТАБЛЕТКАХ

Цель работы: приобрести практический навык измерения угла вращения плоскости поляризации на поляриметре и расчета содержания валидола в таблетках.

Оборудование: поляриметр Model D7;  весы аналитические не ниже 2-го класса точности; ступка агатовая;  колбы конические (вместимостью 100 см3 ), колбы мерные (вместимостью 50 см3 ) по ГОСТ 1770-74, пипетки по ГОСТ 20292-74;  стеклянный фильтр ПОР 40.

Реактивы: эфир петролейный;  вода деионизированная

Объект анализа: препарат «Валидол» в таблетках.

Валидол — сосудорасширяющее средство, применяемое при функциональной кардиалгии, стенокардии (купирование при- ступов) и как седативное средство при стрессах. Действие пре- парата обусловлено рефлекторными реакциями, связанными 45 с раздражением чувствительных нервных окончаний. Валидол по своему действию близок к ментолу. Одна таблетка валидола содержит 60 мг левоментола, растворенного в ментиловом эфире изова- лериановой кислоты (дополнительные составляющие: стеарат кальция, сахароза):

[pic 4]

Ход анализа 

1.Подготовка препарата к испытаниям

Таблетки препарата «Валидол» растирают в агатовой ступке. На аналитических весах берут точную навеску порошка (около 8 г), которую количественно переносят в коническую колбу вместимостью 100 см3 . Прибавляют 20 см3 петролейного эфира и взбал- тывают в течение 5 мин. Взвеси дают отстояться, надосадочную жидкость осторожно декантируют пипеткой и пропускают через стеклянный фильтр ПОР 40 в мерную колбу вместимостью 50 см3 . Извлечение повторяют еще 3 раза, прибавляя к препарату по 10 см3 петролейного эфира и каждый раз перемешивая по 3 мин. Взвесь отстаивают, надосадочную жидкость фильтруют через тот же фильтр, в ту же колбу. Объем фильтрата в мерной колбе доводят петролейным эфиром до метки.