Определение содержания цинка, кадмия, свинца, меди методом инверсионной вольтамперометрии на полярографе АВС-1.1

Лабораторная работа

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЦИНКА, КАДМИЯ, СВИНЦА, МЕДИ МЕТОДОМ ИНВЕРСИОННОЙ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИИ НА ПОЛЯРОГРАФЕ АВС-1.1

Цель работы: практически ознакомиться с методом ИВА, определить содержание  ионов меди, цинка, свинца, кадмия методом ИВА на полярографе АВС-1.1 в питьевой воде,  отобранной  в к. 407   из крана с холо-дной водой,  сравнить полученные результаты с ПДК х.п.в. и сделать вывод о соответствии питьевой воды в к.407 ПДК .

         Определение содержания ионов цинка, кадмия, свинца, меди 

Принцип метода

 Измерение массовой концентрации ионов цинка, меди, кадмия, свинца в техногенном сырье  проводят инверсионным вольтамперометрическим методом на полярографе с электрохимическим датчиком «Модуль ЕМ – 04». Метод основан на электрохимическом концентрировании определяемых компонентов на рабочем электроде в виде амальгамы при потенциале предельного диффузионного тока с последующей регистрацией величин максимальных анодных токов электрорастворения накопленных элементов. Регистрация производится при использования режима переменнотоковой вольтам-перометрии с квадратноволновой модуляцией в диапазоне потенциалов от -1,4 до +0,1 В.

Ход работы

Пробу воды отобрали из крана в к. 407 после сливания в течение 3 мин., мерной пипеткой отобрали рабочую пробу воды объемом 20 см3 и перенесли в кварцевую пробирку, добавили 0,2 см3 НСl c C=1,0 моль/дм3 и 0,1 см3 концентрированной перекиси водорода. Пробирку поместили в фотолизную камеру ФК – 12М и облучали 60 минут. После полного остывания пробу из пробирки перенесли в мерную колбу вместимостью 25 см3, добавили 5 см3 концентрированного фонового раствора и довели до метки бидистил-лированной водой.

Обработка экспериментальных данных

Рассчитали концентрацию ионов цинка, кадмия, свинца, меди, мг/дм3  с помощью  программы, заложенной в компьютер (метка «фотолизная камера»

С = (Х - Схол)*К*1,25/1000,

где Х  - концентрации металлов, измеренные на полярографе, мг/дм3;

Сх- концентрация металлов в холостой пробе, мг/дм3;

К-коэффициент разбавления=1,000

Находим  конечную концентрацию элемента как среднее арифметическое из результатов 2 параллельных определений  Хср = (Х1+Х2)/2.

 Рассчитываем экспериментальную сходимость rэ = IХ1-X2I   и норматив  сходимости  параллельных определений  rр = 0,19Хср. Анализ считается выполненным правильно, если rэ ≤ r табл

Находим доверительный интервал Δ = 0,25Хср

Результат определения представляем как С = (Хср±Δ) мг/дм3

Zn rэ = 0,4851-0,4638=0,021

      r табл  = 0,19*0,4745=0,09

      rэ <r табл  результаты сходимы, за результат берём среднее арифметическое,

(0,4638+0,4851)/2=0,474

Рассчитываем Δ: 0,474*0,2=0,0948

Результат определения С=0,47±0,09 мг/дм3

Cu rэ = 0,0094-0,0079=0,0015

      r табл  = 0,19*0,0087=0,0017

      rэ <r табл  результаты сходимы, за результат берём среднее арифметическое,

(0,0094+0,0079)/2=0,0087

Рассчитываем Δ: 0,0087*0,25=0,0022

Результат определения С=0,0087±0,0022 мг/дм3

Экспериментальные и расчетные данные заносим в таблицу 1

Таблица 1 - Экспериментальные и расчетные данные определения

...