Определение содержания бария в техническом образце хлорида бария

Лабораторная работа №11

Определение содержания бария в техническом образце

хлорида бария

Цель работы:

- освоить методику проведения анализа методом гравиметрии

- освоить расчет результатов определения бария методом гравиметрии

- определить содержание бария в контрольном образце.

Теоретическое обоснование работы

Ион Ba2+ образует много трудно растворимых солей, однако наименее растворимой и поэтому пригодной в качестве осаждаемой формы является сульфат бария. В качестве осадителя используют раствор серной кислоты, реакция протекает по уравнению:

BaCl2∙2H2O  +  H2SO4  →  BaSO4↓  +  2HCl  +  2H2O

Произведение растворимости BaSO4 имеет значение:

ПРBaSO4=[Ba2+]∙[SO42-]=1,1·10-10

Растворимость BaSO4 в воде можно рассчитать по формуле:

[pic 1]моль/л.

Величина растворимости BaSO4 меньше значения, соответствующего количественному осаждению определяемого компонента — иона Ba2+. Растворимость осадка BaSO4 уменьшается в присутствии избытка ионов осадителя — SO42-. Таким образом, в избытке серной кислоты достигается количественное осаждение BaSO4. Практически полное осаждение иона бария достигается добавлением в конце полуторного избытка осадителя.

Осадок BaSO4 является мелкокристаллическим и может проходить сквозь поры фильтра, что искажает результат анализа. Для получения более крупных кристаллов в процессе его осаждении нужно повысить растворимость вещества BaSO4, а для этого следует соблюдать следующие условия.

1. Проводят осаждение из очень разбавленных растворов, поэтому навеску BaCl2·2H2O растворяют в большом объеме воды. Раствор осадителя — серной кислоты (2 н. H2SO4) также сильно разбавляют водой.

2. Осаждение проводят из очень горячих растворов. Перед осаждением растворы навески и кислоты нагревают почти до кипения;

3. Осаждение проводят очень медленно, осадитель приливают к раствору навески по каплям, постоянно перемешивая палочкой, не касаясь поверхности стакана.

4. Для медленного образования осадка осаждение проводят в кислой среде в присутствии некоторого количества 2н раствора соляной кислоты. В этих условиях сульфат ионы превращаются в гидросульфат-ионы, в результате концентрация свободных SO42- -ионов уменьшается.

5. Для формирования крупных и чистых кристаллов осадок BaSO4 оставляют от 1 до 7 суток для «созревания». В течение этого времени мелкие кристаллы растворяются, освобождаясь от захваченных внутрь осадка (окклюдированных) примесей. Одновременно происходит медленное наращивание крупных и чистых кристаллов BaSO4.

При осаждении в таких условиях осадок получается более чистым, свободным от соосажденных примесей.

Так как при прокаливании состав BaSO4 не изменяется, то BaSO4 является и гравиметрической (весовой) формой.

Приступая к выполнению анализа, внимательно прочитайте ход анализа, приготовьте и тщательно вымойте необходимую посуду:

-стаканчик (бюкс) для взятия навески,

-стаканы на 200 мл и 100 мл с носиком,

-стеклянную палочку,

-стеклянную коническую воронку,

-бумажный фильтр «синяя лента» (мелкопористый, обеззоленный),

-штатив с кольцом,

-фарфоровый тигель,

-эксикатор с осушителем — прокаленным хлоридом кальция,

-промывалку с дистиллированной водой.

Дайте определения следующих понятий

Требования к осаждаемой форме …………………..

Требования к гравиметрической (весовой) форме ………………

Осаждение является количественным, если ………………….

Более предпочтительны …………………………осадки

Условия осаждения кристаллических осадков ……………………..

Гравиметрический фактор рассчитывается …………………….

Методика проведения работы

Лабораторная работа состоит из десяти этапов: