М-С детекторымен үйлескен Г-Х қолданылуымен органикалық заттарды зерттеу

М-С детекторымен үйлескен Г-Х қолданылуымен        органикалық заттарды зерттеу

Жалпы хроматографиялық әдіс зерттелетін қосылыстың қозғалатын және қозғалмайтын фаза араларындағы таралуына негізделген. Қозғалматын фаза ретінде кеуекті қосылыстар немесе әртүрлі суспензия, эмульсиялар  алынады. Газды хроматографияның колонкасында қайталанатын капилляр болады. Қайталанатын капилляр ретінде 1 мм кварц сым алынады.Газды хроматография незінен ұшқыш заттарды бөлу үшін қолданылады. Ең негізгі бөлімі енгізу бөлімі- INLET. Үлгіні енгізу температурасы 250℃ болады. Тасымалдаушы газ ретінде гелий алынады. Берілу жылдамдығы – 1мл/мин. Газ берудің екі режимде жүреді SPLITT және SPLITLESS. SPLITT режимі ауыр заттармен жұмыс жасаған кезде қолданылады. Бұл режимде газ берілу жылдамдығы шамамен 300:1 және 500:1мл/мин болады. Колонкаға 1мл/мин қана беріліп қалған бөлігі ауаға ұшып кетеді.  SPLITLESS режимі жеңіл заттармен жұмыс жасаған кезде қосылады. Үлгіні микрошприц көмегімен енгіземіз. Ерітіндіні бөлу үшін SOLVENT DELAY  режимі қолданылады.                     Сандық сигнал ретінде ерітінді ішіндегі заттың мөлшерін, концентрациясының сандық анализін алу үшін қолданылады.      Сапалық сигналды ұсталу уақытын анықтау үшін қолданылады.  

№1 зертханалық жұмыс

Қоспадағы органикалық еріткіштерді хромато-масс-спектрлік бөлу және анықтау.

Зерттелетін еріткіштер: ацетон,метанол,изопропанол,ацетонитрил.

Жұмыстың барысы: әр еріткіштен 2,5мкл-ден 2мл-лік виалкаға дозатор арқылы үлгілерді алып,микрошприц арқылы 1мкл енгіздік. Жұмыс масс – спектрлі детектормен жалғанған Agilent GC-7890A (АҚШ) құрылғысынды жүргізілді,параметрлері:

температурасы- 250°С;                                               газтасымалдаушы – He, 1 мл / мин;                                                      режим – Split;ағын 500:1мл/мин;                                          температура 40°С-тан 160°С-қа дейін 15°С/мин өсті,                режим– Scan;                                                                                     масса диапозоны 30-100.

Нәтижелерді өңдеу арқылы заттардың ұсталу мәні тәжірибелік мәнмен сәйкес келетінін байқадық.

[pic 1]

Изопропанол

[pic 2]

[pic 3]

Метанол

[pic 4]

[pic 5]

Ацетон

[pic 6]

[pic 7]

Ацетонитрил

[pic 8]

[pic 9]

№2 зертханалық жұмыс

М-С детекторымен үйлескен Г-Х қолданылуымен        органикалық заттарды сандық анықтау

Зерттелетін заттар: о-ксилол,нафталин еріткіш:пропанол

Қолданылатын жабдықтар: пипетка-дозатор 100-1000мкл,микрошприц 10-100 мкл

1.Нафталиннің стандартты 1000 нг/мкл ерітіндісін дайындау және одан стандартты ерітінділер сериясын сұйылтулар арқылы алу:

...