Гравиметриялық анықтаулардағы есептеулер

Гравиметриялық анықтаулардағы есептеулер

Гравиметриялық талдау әдісіндегі негізгі операцияларды орындау техникалары

1. Орташа үлгі алу.
2. Өлшенді алу және өлшендінің массасын есептеу.
3. Өлшендіні еріту. Еріткіш таңдау.
4. Тұнба алу. Тұндырғыштың көлемін есептеу.
5. Тұнбаны жуу. Жуғыш ерітіндіні таңдау.
6. Тұнбаны сүзу.
7. Тұнбаны кептіру, күйдіру.
8. Қалған қалдықты өлшеу.
9. Талдау мәліметтері бойынша есептеулер жүргізу.
10. Қателігін есептеу.

Гравиметриялық талдау, әсіресе тұндыру әдісі нақтылы жасалуы үшін алдын – ала мынандай есептеулер жүргізілуі керек:

• Зерттелетін үлгінің тиімді мөлшері алынуы үшін өлшендінің массасы есептелінуі керек;
• Өлшендінің құрамындағы анықталынатын элемент толық еріндіге және тұнбаға ауысуы үшін еріткіш пен тұндырғыштың мөлшері есептелінуі керек;
• Тұнбаны ластайтын бөгде заттардан арылуы үшін қанша жуғыш сұйықтық дайындау және оның қандай көлем үлесімен неше рет жуу керек екені есептелінеді және заттың ерігіштігіне сәйкес жуу кезінде тұнбаның еруі мүмкін. Сондықтан шығыны алдын-ала есептелінеді;
• Гравиметриялық анықтамаларды жүргізгенде анализде қолданылатын әдістемелерде көрсетілген талаптарды дәлме-дәл орындап қана қоймай, анализ нәтижелері дұрыс арнаулы формулалар қолданып есептелінуі керек.

Келтірілген есептеулер шамамен есептелінген болса да, гравиметриялық анализ жүргізгенде кеңінен қолданылады, өйткені анализ барысында мүмкін болатын қателіктер түрін және мөлшерін азайтады.

Гравиметриялық талдау жүргізу кезінде гравиметриялық форманың (ГФ) массасы - аналитикалық сигнал өлшенеді. Алынған аналитикалық сигналдың негізінде реакция теңдеуі бойынша немесе гравиметриялық факторды (F) пайдалана отырып талдау нәтижелерін есептеу жүргізіледі.

Гравиметриялық талдаулардағы есептеулер түрлері:

1 Өлшендінің массасын анықтау. Гравиметриялық фактор

2 Ерітіндіні дайындау

3 Еріткіштердің мөлшерін есептеу

4 Тұнбаға түсіруші заттың мөлшерін есептеу

5 Жууға арналған сұйықтықтың көлемін есептеу

6 Шаю, жуу кезінде тұнбаның азаюын есептеу

7 Гравиметриялық анализ нәтижесін есептеу

8 Зерттелетін зат құрамындағы бөліктердің массалық үлесін есептеу

8.1  Кристаллогидраттар құрамындағы суды анықтау

8.2  Гигроскопиялық судың мөлшері

1. Құрғақ заттың құрамдас бөліктерінің мөлшерін ылғалдылық арқылы есептеу
2. Белгісіз заттың формуласын табу әдістеріне арналған есептеулер
3. Жанама анализ

ГРАВИМЕТРИЯЛЫҚ ТАЛДАУ ӘДІСІ

Зерттелетін зат үлгісінің өлшендісінен, анықталатын затты жай зат немесе    құрамы    белгілі   қосылыс түрінде бөліп,     аналитикалық таразыда  

0,0001-0,0002г (1- 2·10-4г)   дәлдікпен өлшеуге негізделген әдіс  г р а в и м е т р и я л ы қ   т а л д а у  деп аталады.

Гравиметриялық әдісте аналитикалық таразы қолданылатындықтан жасалған анықтамалардың дәлділігі жоғары болады. Әдетте жіберілетін қателік 0,005-0,1% аралығында болады.

Гравиметриялық әдістер заттар массасының сақталу заңына (1748ж. М.В.Ломоносов), құрам тұрақтылық заңына (1808ж. Ж.Пруст) және эквивалент (1803ж. Д.Дальтон) заңдарына негізделген. Гравиметриялық талдау әдістері а й д а у және т ұ н д ы р у әдістері деп бөлінеді. А й д а у   ә д і с і н і ң  екі түрі болады: т у р а   а й д а у – анықталынатын бөлікті ұшқыш қосылыс түрінде бөліп өлшеу, екіншісі  ж  а  н а м а   а й д а у –  анықталынатын бөлікті ұшырып, құрғақ қалдықты өлшеу.

Тұндыру әдісінде анықталынатын құрамдас бөлікті нашар еритін қосылыс түрінде тұндырып, түскен тұнбаны сүзіп, жуып, шайып, кептіріп, қыздырып, содан кейін ғана өлшейді. Өлшенетін құрғақ қалдықты тұнбаның   ө л ш е н е т і н   т ү р і   немесе  г р а в и м е т р и я л ы қ   т ү р і  деп атайды.

Зерттелетін үлгідегі анықталынатын бөліктің немесе бірнеше бөліктерінің мөлшерін есептеулер тұнбаның гравиметриялық түрінің дәл массасы, оның химиялық формуласы мен молярлық массасы және анализ басында белгіленген өлшендінің массасы арқылы жүргізіледі.