Сульфосалицилатты комплекс құрамындағы темірдің көп мөлшерін дифференциалды әдіспен анықтау

3 – зертханалық жұмыс

Сульфосалицилатты комплекс құрамындағы темірдің көп мөлшерін дифференциалды әдіспен анықтау

Жұмыстың мақсаты: мөлшері көп қосылыстарды анықтауда дифференциалды абсорбциялық спектроскопия әдісін қолдануды үйрену

Дифференциалды абсорбциялық спектроскопия әдісі ерітіндідегі концентрациясы жоғары қосылыстардың анықталу дәлдігін арттыру үшін қолданылады. Бұл әдістің ерекшелігі нөлдік ерітіндінің орнына анықталатын қосылыстың концентрациясы төмен болатын epітіндісі алынады.

 Темір сульфосалицилат қышқылымен ортаның қышқылдығына байланысты әртүрлі комплексті қосылыстарды түзеді. Қышқыл ортада, рН≈1,8÷2,5 аралығында темірдің моносульфосалицилатының комплексті катионы түзіледі. Ал рН≈4÷8 аралығында темірдің дисульфосалицилатының комплексті анионы түзіледі. Ал сілтілі ортада рН≈8÷11 аралығында темір сульфосалицилатының комплексті анионы түзіледі (реакция теңдеулерін дәптерге жазыңыз). Темірдің моно- және трисульфосалицилаттары жарық спектрінің 416-590нм толқын ұзындықтарында жарықты максималды жұтады.

Темірдің сульфосалицилатты қосылыстары темір роданидтеріне қарағанда тұрақтырақ болады. Сондықтан бұл әдіс фосфаттар, ацетаттар, бораттар қатысында анықтауға мүмкіндік береді. Сонымен қатар, қышқыл ортада темірдің анықталуына мыс пен алюминийдің көп мөлшерлері де кедергі жасамайды.

Бірақ ескеретін нәрсе: темірдің трисульфосалицилатының моносульфосалицилатқа қарағанда тұрақтылығы жоғары. Сондықтан қышқыл ортада фтор-ионының қатысында темір анықтауға болмайды, дегенмен фторидтер темірдің трисульфосалицилат түрінде сілтілі ортада анықтауға кедергі жасамайды.

Жұмыс мынадай сатылардан тұрады:

1. Ерітінді сериясын дайындау, ықтималды салыстырмалы ерітінді таңдау;
2. қайта есептеу фактор (Е) мәнін анықтау;

3) градуирлеу графигін тұрғызу  

4) темірдің салыстырмалы оптикалық тығыздығының нәтижелері бойынша берілген ерітінді құрамындағы темірдің мөлшерін анықтау

Реактивтер және құралдар

Стандартты темір ерітіндісі, құрамындағы темір мөлшері 1 мг/мл.

ССҚ ерітіндісі, 10%; 2н күкірт қышқылы; 10% NH4OH.

Өлшеуіш колбалар 25,0 мл, цилиндр 10 мл, градуирленген пипетка 5,00 мл, сүзгі қағазы.

Фотоэлектроколориметр КФК-2, кювета l= 0,5 см.

Жұмыстың орындалуы

Бұл әдістің негізі: «нөлдік» ерітінді дайындалмайды, бірден стандартты ерітінді сериялары дайындалып, оптикалық тығыздық λ 540 нм болғанда өлшеніледі, кюветалар қалыңдығы l=5мм болуы керек. Зерттелетін темір трисульфосалицилат түрінде болады.

Анықтауды жүргізу үшін темірдің стандартты ерітіндісінен 0,5 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 мл аликвотты бөлігін алып көлемі 50,0 мл-лік өлшем колбасына кұйып, әрбір колбаға 5,0 мл сульфосалицил қышқылын, 5,0 мл NH4OH косып, ерітіндіні колбаның белгісіне дейін дистилденген сумен сұйылтып, араластырады. Дәл осылай мұғалім ұсынған құрамында темірдің белгісіз мөлшері бар ерітіндіні де дайындайды. Содан соң ФЭК-та олардың оптикалық тығыздықтарын келтірілген әдістеме бойынша дифференциалды әдісті қолданып өлшейді. Анықтауды және есептеулерді төмендегі мысал бойынша орындауға болады:

1) Светофильтрді 1-ші ерітіндіні дистилденген сумен салыстыру арқылы таңдап алады.

2) 2-ші ерітіндінің оптикалық тығыздығын 1-ші ерітіндімен салыстырып өлшейді (мысалы А2 = 0,51).

3) 3-ші ерітіндінің оптикалық (А3=0,48) тығыздығын 2-шi ерітіндімен салыстырып, 4-шi ерітіндіні 3-шімен (А4=0,46); 5-шi epітінді (А5=0,41) 4-шімен; 6-шы ерітіндінi (А6=0,28) 5-шімен салыстырып өлшейді. Әрбір қадамдағы айырмашылықты ескеріп, есептеулер  жүргізіледі:

           (1) ерітінді бойынша[pic 1]

           (2) ерітінді бойынша[pic 2]