Сандық талдау. Гравиметрия. Гравиметриялық талдау

ТАҚЫРЫБЫ: Сандық талдау. Гравиметрия. Гравиметриялық талдау.

МАҚСАТЫ: Гравиметриялық талдаудың негізгі түсініктерімен және осы әдіспен жұмысты орындау тәртібімен танысу.

САБАҚТЫҢ ҚЫСҚАША МАЗМҰНЫ

Гравиметриялық талдау әдісі анықталатын заттың немесе оның құрамындағы компонентті химиялық таза немесе лайықты қосылыс түрінде бөліп алынған массасын дәл өлшеуге негізделген сандық талдаудың түрі. Бұл әдіс келесі фундаментальді заңдарға негізделген: 1) құрам тұрақтылық заңына; 2) химиялық эквивалент заңына; 3) массалар сақталу заңына. Гравиметриялық талдау әдісі үш үлкен топқа бөлінеді: 1) бөлу тәсілі; 2) тұндыру тәсілі; 3) айдау тәсілі.

Бөлу тәсілі. Анықталатын компонент талданатын қосылыстың құрамынан бос күйінде бөлініп алынады және оның массасы аналитикалық таразыда дәл өлшенеді (электролиз, электрогравиметрия). Мысалы, мысты электролизбен бос күйінде бөлу. Егер бір өлшеудің екінші өлшеуден айырмашылығы ±0,0002 г болса, массаны тұрақты деп есептейді.

Тұндыру тәсілі. Анықталатын компонент суда нашар еритін құрамы тұрақты қосылыс түрінде тұнбаға толық түсіріледі. Мысалы, Ba → BaSO4↓ (көбіне қолданылатын әдіс)

Айдау тәсілі. Анықталатын компонент газ немесе бу күйінде бөлініп алынады және содан кейін оның массасы немесе қалдықтың массасы өлшенеді. Мысалы, СаСО3→СаО+СО2↑

Гравиметриялық әдіс табысты, ойдағыдай орындалу үшін келесі жағдайларды орындау қажет:

1. Анықталатын компонентті сандық жағынан толық тұнбаға түсіру қажет, яғни ерітіндіде қалатын мөлшері 10-5-10-6 моль/л болса, анықталатын компонент толық тұнбаға түсті деп есептелінеді.
2. Түзілген тұнба химиялық таза, жақсы сүзілетін, химиялық құрамы белгілі, тұрақты, ірі кристалды болуы тиіс.
3. Тұндырылған формасы гравиметриялық формасына оңай айналуы тиіс.

     Мысалы, BaSO4 [pic 1]  BaSO4;    2Fe(OH)3 [pic 2] 2Fe2О3 + 3H2O

1. Гравиметриялық формасының химиялық құрамы химиялық формуласына  сәйкес болу тиіс. Мысалы, темірді анықтағанда гравиметриялық форма - Fe2О3 болу тиіс, Fe3О4, FeО болмауы керек.

Гравиметриялық талдаудың дамуы, орыс ғалымдарының ролі. XVIII ғасырда орыс ғалымы М.В.Ломоносов таразыны қосылыстардың сандық талдауына пайдалануды ұсынған. Осыдан бастап, гравиметриялық талдау әдісі іс жүзінде қолданып, әрі қарай дами бастады. Бұл әдіс - өте дәл әдістерге жатады. Гравиметриялық әдістің дамытуда үлкен үлес қосқан В.И.Кузнецов, П.П.Алимарин. Олар ультрамикроталдау негізін құрап, оны іске асырды.

Гравиметриялық талдаудың негізгі операциялары: 

1. Анықтау үшін алынатын заттың нақты өлшендісін есептеу;
2. Анықтау үшін алынатын заттың есептелген нақты өлшендісін өлшеу;
3. Алынған затты еріту және тұнбаға түсіруші реагентті таңдау;
4. Тұнбаға түсіру (тұндырылған форманы алу), толық тұнбаға түскенін тексеру;
5. Кристалдық тұнбаны жетілдіру;
6. Тұнбаны сүзу және оны жуу;
7. Сүзгішті тұнбасымен кептіру және оны күйдіру, тұрақты массаға дейін жеткізу (гравиметриялық форманы алу);
8. Компоненттің мөлшерін есептеу (г немесе %).

1. Анықтау үшін алынған заттың нақты өлшендісін есептеу. Барлық аналитикалық операцияларды дұрыс орындаған жағдайда, гравиметриялық әдістің қатесі өлшеу дәлдігімен анықталады. Егер анықталатын заттың өлшендісін өте аз алса, онда осы операциялардан кейін салыстырмалы шығын көп болып, салыстырмалы қателік жоғары болуы мүмкін. Өлшендіні өте көп алса, көп мөлшерде тұнба түзіліп, оны сүзу және жуу қиындайды және бөгде қоспалар түзіледі, яғни көп уақыт және көп реагент қажет етеді. Сондықтан өлшендінің оптималды массасын алады. Анықталатын заттың нақты өлшендісі тұнбаның табиғатына байланысты әртүрлі болады. Егер кристалдық тұнба түзілетін болса, гравиметриялық формасының массасы 0,5 г болуы тиіс. Мысалы, CaCO3 құрамындағы Са анықтау қажет болсын, ол үшін CaCO3 ерітіп, кальцийді белгілі, лайықты қосылыс түрінде тұнбаға түсіру қажет. Талдау жүргізу үшін CaCO3 қажетті мөлшерін алады. Оны есептеу үшін жүретін барлық реакцияларды жазу қажет: