Методика оценивания неопределенности измерения при определении кислотности сыворотки молочной

МЕТОДИКА ОЦЕНИВАНИЯ НЕОПРЕДЕЛЕННОСТИ ИЗМЕРЕНИЯ ПРИ ОПРЕДЕНИИ КИСЛОТНОСТИ СЫВОРОТКИ МОЛОЧНОЙ

(МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ ИНДИКАТОРА ФЕНОЛФТАЛЕИНА)

ПО ГОСТ 3624-92

Алгоритм оценивания неопределенности измерений

1. Измерительная задача

Для измерения кислотности в сыворотке молочной используют метод визуального титрования, основанный на нейтрализации кислот, содержащихся в продукте, раствором гидроокиси натрия в присутствии индикатора фенолфталеина.

Сущность метода заключается в титровании сыворотки молочной с тремя каплями фенолфталеина, раствором гидроокиси натрия до появления слабо- розового окрашивания, не изменяющегося в течении 1 минуты. Для лучшей индикации конечной точки титрования используют растворы эталонов сравнения.

Выполнения измерений и условия измерений по ГОСТ 3624-92 п.3 «Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности»

Требования к средствам измерений, материалам, растворам:

- Весы лабораторные 4-го класса точности по ГОСТ 24104-2001, погрешность ±0,5 мг

- Колбы мерные лабораторные вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770-74;

- Бюретка вместимостью 25 см3 по ГОСТ 29251-91, погрешность ±0,05 мл

- Бюретка вместимостью 10 см3 по ГОСТ 29251-91, погрешность ±0,02 мл

- Пипетка объемом 10 см3 по ГОСТ 29169 1-й класс, погрешность ±0,04 мл

- Натрия гидроокись стандарт-титр по ТУ 6-09-2540 раствор молярной концентрации 0,1 моль/дм3;

- Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360, 70%-ный спиртовой раствор массовой концентрации фенолфталеина 10 г/дм3;

2. Модель измерения:

Определение кислотности молока состоит из следующих основных операций:

Кислотность сыворотки молочной К, 0Т (градус Тернера), рассчитывают:

Кислотность = (1)

где VNaOH – объем 0,1 моль/дм3 раствора гидроокиси натрия, см3;

KNaOH – коэффициен поправки 0,1 моль/дм3 раствора гидроокиси натрия;

Vпробы – объем продута, взятый для анализа;

100- коэффициен пересчета на 100г(мл) продукта.

Коэффициент поправки (К) определяют по установочным веществам или их растворам.

При применении установочного вещества коэффициент поправки вычисляют по формуле

, (2)

где РЯК- степень чистоты янтарной кислоты;

mЯК- масса навески янтарной кислоты, г;

МЯК- молярная масса эквивалента установочного вещества, г/ моль;

сNaOH- заданная молярная концентрация вещества в растворе, моль/ дм3;

V- объем анализируемого раствора, израсходованный на титрование, см3.

Согласно п. 7.7.1 Руководства ЕВРАХИМ/СИТАК, в математической модели необходимо учесть оценку прецизионности. Учтем ее в виде поправочного множителя F, учитывающего общий разброс результатов измерений от измерения к измерению.

Модель измерения, с учетом вышеизложенного и математического преобразования, можно записать в следующем виде:

Кислотность = (3)

Перечень входных величин для оценки суммарной стандартной неопределенности при измерения кислотности в сыворотке молочной представлен в таблице 1.

Таблица 1- Перечень входных величин

Величина Единица измерения Определение или описание

1 2 3

Составляющие