Анализ смеси веществ неизвестного состава

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования

«Сибирский государственный медицинский университет» Министерство здравоохранения Российской Федерации

Кафедра фармацевтического анализа

УИРС:

«Анализ смеси веществ неизвестного состава»

Выполнила:

 студентка 2 курса ФФ

группы 3103

Герасимова В.С.

Проверил:

Кривощеков С.В.

Томск-2022

Цель: закрепление теоретических знаний и практических навыков по свойствам, анализу катионов и анионов, методам их идентификации.

Задача: с помощью аналитических реакций установить, какие катионы и анионы содержатся в исследуемом веществе.

Визуальное исследование образца

Исследуемая соль (под номером 4) не имеет запаха, имеет неоднородную кристаллическую структуру. Крупные и мелкие кристаллы розового, оранжевого и кирпично-красного цвета с вкраплениями кристаллов белого цвета. Розовый цвет указывает на присутствие ионов Co2+, оранжевый – дихроматов.

Отбор средней пробы

Средняя проба – это часть анализируемого вещества, отражающего его химический состав.

Измельчение и тщательное перемешивание проводилось в фарфоровой ступке до образования однородного порошка. После измельчения приступаем к отбору средней пробы методом квартования: хорошо измельченную часть исследуемой соли рассыпаем тонким слоем в виде квадрата на лист бумаги. Затем делим квадрат на 4 равные части по диагонали и отбираем вещество с двух противоположных частей, объединяем и повторяем квартование три раза до тех пор, пока не получится однородная масса, предназначенная для последующего исследования.  

Отобранная средняя проба разделили еще на две части – для анализа на катионы и для анализа на анионы.

Растворение сухого образца

При добавлении очищенной воды к небольшому количеству образца наблюдаю неполное растворение соли, поэтому добавляю разбавленную кислоту HCl и соль растворяется полностью. Раствор приобретает красно-розовую окраску. рН=6 Далее провожу анализ по схеме анализа смеси катионов I-VI групп катионов.

Обнаружение катионов

Дробный анализ

Обнаружение NH4+-ионов

Добавляем к исследуемому раствору щелочь NaOH и нагреваем. Характерного запаха аммиака не ощущается. NH4+ионы в исследуемом растворе отсутствуют.

NH4+   мешает определению ионов Na+ и K+ , но в исследуемой соли ион аммония отсутствует, поэтому реакции можно проводить.

Обнаружение Hg2+-ионов

Проводится на медной монете. Каплю исследуемого раствора помещаем на монету. После потирания фильтровальной бумагой появления амальгамы не наблюдается. Hg2+-ионы в исследуемом растворе отсутствуют.

Пробы на катионы II и III группы

К части исследуемого раствора добавляем HCl. Выпадение белого осадка не наблюдается, следовательно, в исследуемом растворе отсутствуют катионы II аналитической группы.

К части исследуемого раствора добавляем H2SO4 в присутствии этанола. Осадок также не наблюдается, что говорит об отсутствии катионов III аналитической группы.

Проба на катионы IV-VI групп

При добавлении по каплям избытка NaOH наблюдалось выпадение осадка. Делаем вывод, что в растворе присутствуют катионы 5 и 6 группы. Центрифугированием отделяем осадок от раствора. В растворе имеем катионы 1-4 групп, в осадке – 5-6 групп. К осадку добавляем NH3*H2O (конц.). Осадок полностью растворяется. Это говорит о том, что в растворе отсутствуют катионы 5 и присутствуют катионы 6 аналитических групп.