Технологический процесс производства стифниновой кислоты путём нитрозирования резорцина

Стифниновая кислота представляет собой кристаллическое вещество желтого цвета. Она не гигроскопична, в воде растворяется плохо. Является сильной двухосновной кислотой и образует средние и кислые соли. СК используется как исходный продукт в синтезе тринитрорезорцината свинца - штатного псевдоинициирующего ВВ. Кроме того она используется в аналитической химии для обнаружения ряда веществ. В частности, для определения железа и обнаружения аммиака.

Стифниновая кислота (2,4,6-тринитрорезорцин) была впервые получена в 1808 году при обработке азотной кислотой красящего экстракта из древесины фернамбукового дерева. Существует несколько способов получения стифниновой кислоты (СК). К первой группе относятся способы, основанные на использовании в качестве исходного продукта резорцина и его производных, ко второй - нитрогалогенпроизводных фенола и галогенпроизводных бензола.

В данном курсовом проекте рассмотрено производство стифниновой кислоты по периодическому способу. В основе данного технологического процесса лежит способ получения тринитрорезорцина в 2 стадии, где на первой стадии производят нитрозирование резорцина, осуществляемое в водной среде с одновременным сливом в реактор раствора азотной кислоты, водного раствора резорцина и нитрита натрия. А на второй стадии производят окислительное нитрование полученного динитрзорезорцина, осуществляемое в водном растворе азотной кислоты, в который порциально дозируют нитропроизводное.

1. Характеристика готовой продукции, полуфабрикатов, исходных материалов, отходов производства.

Стифниновая кислота (СК) представляет собой 2,4,6 – тринитрорезорцин, однородный кристаллический порошок от розового, жёлтого до коричневого цвета. Его плотность 1,83 г/см3, температура плавления 173℃, слабо растворим в воде: в 100г воды растворяется при 15℃ - 0,45г, при 20℃ - 0,55г и при 25℃ - 0,69г. Растворимость СК в азотной и серной кислотах различных концентраций при 25℃ следующая:

Таблица 1

        Растворимость СК в серно-азотных смесях, как и в серной кислоте, низкая. Растворимость в кислотной смеси состава: 72% H2SO4, 10% HNO3 и 18% H2O при 20℃ - 0,005%, при температуре от 35 до 40℃ - 0,01% и при 80℃ - 0,1%.

        Растворимость СК в органических растворителях приведена в таблице 2 (г/100г растворителя):

Таблица 2

        Умеренно растворяется СК в спиртах, бензоле, толуоле, хорошо растворима в ацетоне (в 10 мл ацетона при +8℃ растворяется 81,8 г.)

Водный раствор СК окрашен в ярко-жёлтый цвет, по-видимому, вследствие диссоциации его на ионы. СК гигроскопична, она абсорбирует от 2 до 3% воды за 30-100ч из воздуха 60% влажности при 25℃.

Тринитрорезорцин (ТНР) – довольно сильная кислота и по своим свойствам сходна с тринитрофенолом. Являясь двухосновной кислотой, при взаимодействии с гидроокисями щелочных металлов, он может образовывать кислые и средние соли, которые кристаллизуются с одной или двумя молекулами воды. Средние соли его так же стойки, как соли тринитрофенола.