Методика оценивания неопределенности при определении жира по ГОСТ 5868-2022

Исходные данные

1

Объект измерений

Изделия хлебобулочные

2

Измеряемая величина

Массовая доля жира

3

Единицы измерений

процент (%)

4

Методика выполнения измерения

ГОСТ 5668-2020 «Изделия хлебобулочные. Методы определения массовой доли жира»

(п.7 Экстракционно-гравиметрический метод с предварительным гидролизом навески)

5

Метод измерений

Взвешивание полученного остатка после гидролиза анализируемой пробы, экстракции жира и отгонки растворителя.

Оборудование (при необходимости)

Этапы оценки неопределенности отбора проб

1

Метод оценивания

-

2

Описание

-

3

Стандартная неопределенность (суммарная стандартная неопределенность) отбора проб

-

Этапы оценки неопределенности анализа

1

Составле-ние функции измерений

Функция измерений для измеряемой величины составлена на основании принципа измерений, заложенного в методе измерений, и описанного для реализации в методике выполнения измерений.

Массовую долю влаги Х, в процентах, вычисляют по формуле

Х=, [pic 1]

где m1- масса бюксы с крышкой, стеклянной палочкой и анализируемой пробой продукта до высушивания, г;

m2- масса бюксы с крышкой, стеклянной палочкой и анализируемой пробой продукта после высушивания, г;

m- масса анализируемой пробы продукта, г.

2

Анализ входных величин

1) Масса анализируемой пробы, m

Тип неопределенности: В

Вид распределения: прямоугольное

Оцененное значение: для первой пробы: 3,0172 г.

                                     для второй пробы: 3,0107 г.

Интервал, в котором находится значение входной величины: погрешность весов СЕ-224 при взвешивании до 50 г составляет 0,0005г.

Стандартная неопределенность:

г.[pic 2]

Этот вклад нужно учесть дважды: при взвешивании тары и навески с тарой, каждое из них является независимым наблюдением, и эффекты нелинейности некоррелированы.

=0,00041г.[pic 3]

2) Масса бюксы с навеской до высушивания, m1

Тип неопределенности: В

Вид распределения: прямоугольное

Оцененное значение: для первой пробы:24,3714г.

                                      для второй пробы: 23,1139 г.

Интервал, в котором находится значение входной величины: погрешность весов СЕ-224 при взвешивании до 50 г составляет 0,0005г.

Стандартная неопределенность:

г.[pic 4]

3)Масса бюксы с навеской после высушивания, m2

Тип неопределенности: В

Вид распределения: прямоугольное

Оцененное значение: для первой пробы: 22,6568 г.

                                     для второй пробы: 21,4017 г.  

Интервал, в котором находится значение входной величины: погрешность весов СЕ-224 при взвешивании до 50 г составляет 0,0005г.

Стандартная неопределенность:

        [pic 5]

[pic 7]г.[pic 6][pic 8]

Стандартную неопределенность u2(m2), обусловленную отклонениями массы бюксы после высушивания, можно определить на основании информации о том, что разность между двумя последующими взвешиваниями бюксы после высушивания не должна превышать 0,001 г (ГОСТ 5900-2014п.7.4.4 четко устанавливает момент, в который масса бюксы после высушивания будет являться постоянной величиной).

Стандартная неопределенность :

[pic 9]

Суммарную стандартную неопределенность величины m2 находим путем суммирования квадратов стандартных неопределенностей, перечисленных выше двух вкладов:

u(m2)== =0,00046 г[pic 10][pic 11]

2

Анализ входных величин

4) Поправочный множитель, учитывающий допускаемое расхождение между параллельными определениями, F

Тип неопределенности:А

Вид распределения: нормальное

Оцененное значение: 0,3%

Значение оценки величины принимается равным единице: F = 1.

Интервал, в котором находится значение входной величины;

В соответствии с ГОСТ 5900-2014 допускаемые расхождения между двумя параллельными результатами (предел повторяемости r) не должны превышать ±0,3 %.

u(F) = ==0,076[pic 12][pic 13][pic 14]

3

Анализ корреляций

Все входные величины рассматриваются как некоррелированные, поскольку получены независимо друг от друга в различных экспериментах.

4

Измеренное значение величины

Массовая доля влаги рассчитывается по формуле:

                                   Х1=[pic 15]

[pic 16]

Расхождение между результатами измерений двух параллельных проб

не превышает допускаемого значения, установленного в ГОСТ 5900-2014:

|Х1 –Х2|=|56,870-56,827|=0,043<0,3 %

Массовая доля влаги, Х,%вычисляется в соответствии с функцией измерений:

Х= *F= *1=56,849 =56,8 %[pic 17][pic 18]

Измеренное значение (оценку измеряемой величины) округляют до первого знака после запятой (ГОСТ 5900-2014).

5

Суммарная стандартная неопределенность анализа

Стандартную неопределенность измеряемой величины Х получаем по закону распространения неопределенностей путем суммирования квадратов произведений стандартных неопределенностей всех влияющих величин, входящих в функции измерений, на соответствующие коэффициенты чувствительности:

u(X)=        [pic 19]

где коэффициенты чувствительности Сn принимаем равными 1.

Суммарная стандартная неопределенность составит

u(X)==0,132 %[pic 20]

6

Бюджет неопреде-ленности

Таблица 1- Бюджет неопределенности для измеряемой величины

Расширенная неопределенность измерения

1

Расширенная неопределенность измерения (алгоритм расчета)

Расширенную неопределенность U получаем умножением суммарной стандартной неопределенности на коэффициент охвата k, который выбирается равным 2 при уровне доверия приблизительно 95 % в предположении  нормального распределения вероятностей измеряемой величины:

U=k×u(X)=2×0,132 = 0,264=0,3 %

2

Представление результата измерения

(Х ±U)= 56,8±0,3(%).

(Указанная расширенная неопределенность является произведением суммарной стандартной неопределенности и коэффициента охвата k=2, основанного на предполагаемом нормальном распределении, и определяет интервал, соответствующий вероятности охвата, приблизительно равной 95%)