Физикалық және химиялық қасиеттер бойынша тазалыққа сынақтау

Қарағанды Медицина Университеті[pic 1]

Фармация мектебі

Мамандығы: Фармацевтикалық өндіріс технологиясы

Тобы: 3-005

Дисциплина: Фармацевтикалық субстанциялар анализі

РЕФЕРАТ

Тақырыбы: Физикалық және химиялық қасиеттер бойынша тазалыққа сынақтау

Тексерген: Тайкен А.А.

Орындаған: Құлахмет Н.Д.

Қарағанды 2023 ж.

Физикалық және химиялық қасиеттері бойынша тазалықты сынау

Мөлдірлік және лайлану дәрежесі.

Қара фонда шарлы электролампамен (40 Вт) жарықтандыру кезінде ерімеген бөлшектердің болуы байқалмайтын ерітінділер мөлдір болып саналады. Лайлану дәрежесі сыналатын заттың ерітінділерін бірдей пробиркаларда еріткішпен немесе эталондармен салыстыру арқылы белгіленеді. Эталондар - гидразин сульфатының 1% ерітіндісі мен гекс-метилентетраминнің 10% ерітіндісін араластыру арқылы алынған судағы суспензиялар.

МФ XI бойынша сұйықтықтардың түсі күңгірт ақ фонда күндізгі жарықта жеті эталонның біреуінің тең мөлшерімен сынақ ерітінділерін салыстыру арқылы орнатылады. Стандарттар кобальт хлориді, калий дихроматы, мыс (лар) сульфаты және темір (III) хлоридінің бастапқы ерітінділерінен алынған төрт негізгі ерітіндіні әртүрлі арақатынаста араластыру арқылы дайындалады. Еріткіш-күкірт қышқылының ерітіндісі (0,1 моль/л). Түсі Судан ерекшеленбейтін ерітінділер түссіз болып саналады.

Адсорбциялық қабілеттілік пен дисперсия ФС (ФСП) талаптарына сәйкес белгіленеді, дисперсияны өлшеуіш цилиндрдегі сыналатын ДЗ суспензиясының тұндыру жылдамдығы бойынша орнатуға болады. Адсорбция қабілеті-белгілі бір концентрациядағы және белгілі бір көлемдегі ДЗ ерітіндісіндегі индикатордың (метилен көк) түсінің өзгеруіне сәйкес.

Органикалық заттардың қоспасы концентрацияланған күкірт қышқылының әсерінен анықталады. Бұл жағдайда түрлі-түсті өнімдер пайда болады, олардың түсінің қарқындылығы хроманың тиісті эталонынан аспауы керек.

ДЗ-тағы тотықсыздандырғыш заттардың қоспасы калий перманганатының (белгілі бір көлем мен концентрация) ерітінділерінің түссізденуіне байланысты орнатылады.

Боялған заттардың қоспасы су экстракциясының түссіздігімен анықталады. Суда ерімейтін ДЗ-та суда еритін тұздар мен суда ерімейтін қоспалар суда еритін ДЗ-та (лайлану стандарты бойынша) кездеседі.

Балқу және қайнау температурасын анықтау

Заттың физикалық қасиеттерін оның тазалығын анықтау үшін пайдалануға болады. Бұл қасиеттерге балқу және қайнау температурасы жатады. Әр түрлі заттардың балқу және қайнау температурасы әр түрлі болады, ал кез-келген таза зат белгілі бір балқу және қайнау температурасына ие болады. Алайда, қоспалардың болуы балқу температурасының төмендеуіне, сондай-ақ қайнау температурасының өзгеруіне әкеледі.

Күлдің анықтамасы

Жалпы күл Фарфор (платина) тигельдегі ДЗ аспасын әлсіз қызыл ыстықта (шамамен 500°C) тұрақты массаға дейін қыздыру арқылы орнатылады. Кальцинация аяқталғаннан кейін тигель эксикаторда салқындатылады және өлшенеді. Кейіннен қалдыққа 15 мл 10% хлорсутек қышқылының ерітіндісін қосып, қайнаған су ваннасында 10 минут қыздырғанда сүзілген тұнба қайтадан жағылады, күйдіріледі, салқындатылады және өлшенеді, хлорсутек қышқылында ерімейтін күлдің құрамын анықтайды.

Сульфат күлі 1 мл концентрацияланған күкірт қышқылына малынған LV суспензиясын қыздырғаннан және қыздырғаннан кейін анықталады. Күкірт қышқылының буы жойылғанша торда немесе құм ваннасында Мұқият қыздырылады, содан кейін эксикаторда салқындату және тигельді өлшеу арқылы орнатылатын тұрақты массаға дейін күйдіріледі. Көптеген ФС (ФСП) ауыр металдардың қоспаларын сульфат күлінде кейінгі анықтауды ұсынады.

Ерекше қоспаларға сынау

Белгілі бір қоспаларға тек белгілі бір ДЗ-қа тән синтездің бастапқы немесе аралық өнімдері, ыдырау өнімдері, биологиялық белсенді заттар (алкалоидтар, гормондар, ақуыздар, полисахаридтер және т.б.) жатады. Олар фармакологиялық әсерге әсер етуі немесе улы әсер етуі мүмкін. Белгілі бір қоспалардың химиялық құрылымының әртүрлілігіне қарамастан, оларды анықтау үшін бірнеше негізгі әдістер қолданылады: