Контрольная работа по «АХ и ФХМА»

Контрольная работа по дисциплине «АХ и ФХМА»

ВАРИАНТ 5

1. Как проводят количественный флуориметрический анализ методами добавок и ограничивающих растворов?

Ответ

Количественный флуориметрический анализ основан на предполагаемой зависимости между интенсивностью люминесценции и концентрацией анализируемого вещества.

Метод добавок.

В случае если в анализируемом растворе присутствуют частично гасящие люминесценцию примеси, пользуются метод добавок.

Для этого подготовленный к анализу раствор делят на две равные части, помещают их в две колбы и в одну из них прибавляют известное количество определяемой примеси. В третью колбу наливают раствор с пустой пробой. Во все три колбы прибавляют соответствующее количество реагента, перемешивают и оставляют на время, оптимальное для образования люминесцирующего комплекса. После этого измеряют интенсивность излучения всех трех растворов. При необходимости экстрагирования комплекса органическими растворителями интенсивность люминесценции измеряют посте экстрагирования. Содержание примеси (х) в процентах рассчитывают по формуле:

[pic 1]

где Iх – относительная интенсивность люминесценции анализируемого раствора;

        IΔC – относительная интенсивность люминесценции анализируемого раствора с добавкой;

        I0 – относительная интенсивность люминесценции холостой пробы;

       ΔС – количество добавки, мкг;

       V1 – объем раствора, в котором растворена навеска анализируемого вещества;

        V2 – объем аликвотной части раствора, взятой для анализа, мл.

        Метод ограничивающих растворов.

Готовят два или несколько эталонных растворов различной концентрации, таким образом, чтобы для соседней пары эталонов было верно соотношение:

Сэ1 < Cx < Сэ2.

где Сх – концентрация анализируемого вещества.

Поскольку

[pic 2],

получим расчетную формулу:

[pic 3]

где Iэ2, Iэ1 – показания прибора для эталонных растворов,

       Ix – показания прибора для анализируемого раствора.

2. Укажите способы нахождения объема в конечной точке титрования(Vктт) в методе потенциометрии.

Ответ

В методе потенциометрии нахождение объема в конечной точке титрования (Vктт) совпадает с нахождением точки эквивалентности.

        На рис. А представлена кривая титрования хлороводородной кислоты (HCl) гидроксидом натрия (NaOH). Она почти точно воспроизводит теоретическую кривую титрования сильной кислоты сильным основанием. Как видно, в точке эквивалентности происходит резкий скачок ЭДС, вызванный резким изменением потенциала индикаторного электрода. По этому скачку можно определить точку эквивалентности и потом рассчитать содержание хлороводородной кислоты.[pic 4]

        Для нахождения точки эквивалентности часто строят дифференциальную кривую в координатах dE/dV - V (рис. Б). На точку эквивалентности указывает максимум полученной кривой, а отсчет по оси абсцисс, соответствующий этому максимуму, дает объем титранта, израсходованного на титрование до точки эквивалентности. Определение точки эквивалентности по дифференциальной кривой значительно точнее, чем по простой зависимости E - V.[pic 5]

        Поскольку производная функции, имеющей максимум, в точке максимума равна нулю, вторая производная потенциала по объему (d2E/dV2) в точке эквивалентности будет равна нулю. Это свойство также используется для нахождения точки эквивалентности (рис. В).[pic 6]