Шпаргалка по "Масс-пектрометрии"

1. Масс-спектрометрия – метод исследования вещества путём определения масс ионов этого вещества (чаще отношений масс ионов к их зарядам) и их количеств.

На данный момент масс-спектрометрия считается одним из наиболее эффективных способов абсолютного измерения атомной и молекулярной массы, она отличается высокой чувствительностью и большой информативностью спектров. Она находит применение не только в органической аналитике, но также и неорганической химии, в биологии, физике и других науках.

► Масс-спектрометрия подходит для проведения качественного и количественного анализа смесей, а также следового и изотопного анализов.

► С помощью масс-спектрометрии можно получить сведения об элементном составе и о структуре нового соединения.

► Можно доказать идентичность двух соединений.

2) Метод основан на переводе частиц исследуемого вещества в состояние ионизированного газа с последующим их разделением и детектированием. Стадии эксперимента:

1. Предподготовка пробы (например: хроматографическое разделение)

2. Подготовка, ввод и ионизация пробы

3. Ускорение ионов

4. Разделение ионов

5. Детектирование ионов

6. Обработка сигналов.

3) Теоритические основы метода

Физический принцип масс-спектрального анализа основан на законе лоренцевой силы F, согласно которому заряженные частицы отклоняются под действием внешнего магнитного поля. Формула Лоренца:

[pic 1]

► Заряд q, движущийся со скоростью v под действием электрического поля Е и магнитного поля с индукцией В будет испытывать силу, перпендикулярную его скорости.

► Таким образом, первым условием получения масс-спектра является ионизация анализируемых частиц (атомы, молекулярные фрагменты).

► Заряженные частицы совершают в магнитное поле движение по круговым траекториям, радиусы которых пропорциональны корню квадратному от величины масс этих частиц.

4) Прибор, определяющий массу атомов (молекул) по характеру движения их ионов в электрическом и магнитном полях называется масс-спектрометром.

Почти все масс-спектрометры - это вакуумные приборы, поскольку ионы очень нестабильны в присутствии посторонних молекул. 

5) Блок-схема масс-спектрометра

• Пробу вводят в источник ионизации, где молекулы ионизируются
• Образующиеся положительные ионы выводятся из зоны ионизации, ускоряются электрическим полем и одновременно фокусируются в пучок.
• Нейтральные молекулы удаляются вакуум-насосом
• Поток ускоренных ионов попадает в масс-анализатор, где ионы разделяется
• Разделенные пучки ионов попадают в детектор, где ионный ток преобразуется в электрический сигнал, который усиливается и регистрируется.

6) Идея метода

1) Превратить нейтральные частицы – атомы или молекулы в частицы заряженные-ионы.

2) Разделить образовавшиеся ионы в пространстве в соответствии с их массой посредством электрического или магнитного поля.

3) Измеряя электрический ток, образуемый движущимися ионами, можно судить об изотопном, атомном и молекулярном составе анализируемого вещества как на качественном, так и количественном уровне.

7) МЕТОД ХРОМАТО-МАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ

Метод хромато-масс-спектрометрии – это сочетание методов масс-спектрометрии хроматографии и масс-спектрометрии.

Хроматография занимается разбиением молекул на заряженные частицы, а масс-спектрометрия анализирует их.

Чтобы определить сколько компонентов составляют органическое вещество, узнать какие это компоненты (идентифицировать их) и узнать сколько каждого соединения содержится в смеси. Для этого идеальным является сочетание хроматографии с масс-спектрометрией.