Домашня контрольна робота з «Методи аналізу в біотехнології»

Міністерство освіти і науки України

Національний технічний університет України

«Київський політехнічний інститут імені Ігоря Сікорського»

Факультет біотехнології і біотехніки

Домашня контрольна робота

 з дисципліни «Методи аналізу в біотехнології»

Варіант 28

Виконав ст. гр.  ****

**********

Перевірив:

к.т.н., доц. *********

Київ 2021

ЗМІСТ

РОЗДІЛ 1. ГАЗОРІДИННА ХРОМАТОГРАФІЯ3

1.1. Сутність методу3

1.2. Теоретичні основи методу3

1.3. Будова обладнання9

1.4. Практичне застосування12

РОЗДІЛ 2. МАС-СПЕКТРОСКОПІЯ13

2.1. Сутність методу13

2.2. Теоретичні основи методу13

2.3. Будова обладнання18

2.4. Практичне застосування21

СПИСОК ДЖЕРЕЛ23

РОЗДІЛ 1. ГАЗОРІДИННА ХРОМАТОГРАФІЯ

1.1. Сутність методу

        Газорідинна хроматографія (ГРХ) – метод розділення летких, термостабільних сполук, у якому в ролі рухомої фази (РФ) виступає інертний газ (газ-носій), який протікає через нерухому фазу (НФ) – рідину, нанесену на інертний носій. [1]

        Сутність методу газорідинної хроматографії полягає в наступному. Досліджувана суміш (розчин) летких компонентів переводиться в газоподібний стан і змішується з потоком інертного газу носія, який надходить безперервно, і проштовхує цю суміш далі. Суміш потрапляє в хроматографічну колонку, заповнену нерухомою рідкою фазою. Компоненти зразка розподіляються між двома фазами: рухомою та нерухомою.  Під час руху рухомої фази уздовж нерухомої всередині колонки багато разів відбувається повторення актів сорбція-десорбція. Ці багаторазові переходи речовин, що піддаються розділенню, з рухомої фази в нерухому й назад відбуваються по всій довжині колонки, доки ці речовини не вийдуть з колонки разом з газом-носієм. Оскільки спорідненість різних компонентів зразка до НФ різна, то в процесі переходів сорбція-десорбція вони затримуються в НФ неоднаковий час. [2]

1.2. Теоретичні основи методу

        Під час розділення в хроматографічній колонці досліджувані сполуки деякий час знаходяться в НФ, деякий – у РФ. Рівноважний розподіл речовин між фазами характеризується коефіцієнтом розподілу К:

        [pic 1]

де С(НФ) та С(РФ) – відповідно концентрації (в г/мл) даного компоненту в НФ і РФ, які знаходяться в динамічній рівновазі. [2, 3]

        Величина К залежить від природи досліджуваних сполук, природи рідкої фази та температури. Молекули різних компонентів суміші мають різну спорідненість до НФ, тому час їх перебування в цій фазі, а отже, і середня швидкість руху вздовж колонки відрізнятимуться. За достатньої довжини колонки ця різниця може призвести до повного розділення суміші на компоненти. [3]

        Можна вивести формулу коефіцієнту розподілу залежно від тиску пари досліджуваної речовини та коефіцієнту активності цієї речовини в рідині.

 За законом Дальтона: загальний тиск системи дорівнює сумі парціальних тисків всіх компонентів суміші:

        [pic 2]

        З цього випливає, що тиск, спричинений даним газом, еквівалентний його мольній частці у газовій суміші:

        [pic 3]

де xg(i) – мольна частка компоненту в газовій фазі.

        За законом Рауля: тиск пари розчиненого компоненту над його розчином прямо пропорційний його мольній частці у розчині, а сталою пропорційності є тиск пари чистого компоненту (наведена формула для реальних розчинів):

        [pic 4]

де Cs(i) – концентрація компоненту в розчині, γi – коефіцієнт активності.

        Поєднавши два останні рівняння, отримаємо:

        [pic 5]

        У ідеальному розчині замість концентрації можна використовувати мольну частку:

        [pic 6]

        [pic 7]

        Коефіцієнт розподілу обернено пропорційний тиску пари чистої речовини та її коефіцієнту активності.

        Коефіцієнт селективності визначається як співвідношення коефіцієнтів розподілу:

        [pic 8][4]

        Із цього можна зробити висновки, що чим нижче температура кипіння речовини (чим вище тиск пари цієї речовини), тим слабше вона втримується в хроматографічній колонці. Чим більше різниця в температурах кипіння речовин, тим вище селективність розділення. За однакових температур кипіння визначальну роль в розділенні речовин відіграє їх взаємодія з НФ: чим сильніше взаємодія, тим менше коефіцієнт активності й речовина затримується в колонці протягом довшого часу. [1]