Определение жира в молоке, определение точности определения жира в молоке

лабораторная работа

Технология молочных продуктов

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖИРА В МОЛОКЕ, ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТОЧНОСТИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖИРА В МОЛОКЕ
Факторы.

Оборудование: масломеры с резиновым затвором, штатив масломера, центрифуга лабораторная, пипетки 10,77 мл пипетка10 или 1 мл автомат, водяная баня с местом для масломера, термометр 1000С 6 полотенец.
Реактивы: серная кислота плотностью 1,81-1,82 г⁄см3, изоамиловый спирт плотностью 0,810-0,812 г⁄см3.
Обычно плотность серной кислоты равна 1,84 г⁄см3. Для приведения серной кислоты верхней плотности к требуемой плотности (0,81-1,82 г⁄см3 ) воспользуемся следующей формулой.
В=К (П1-П2)⁄П-1, где В-объем воды, л
К-Объем смешанной кислоты, л П-плотность содержащейся кислоты
П2-плотность желаемой кислоты
Молочный жир имеет зернистую форму, окруженную белковой сеткой. Особенность кислотного способа определения жирности молока заключается в следующем: кислота растворяет белок молока, а также вместе с белковой сеткой жировых колес выделяет молочный жир в виде равномерного слоя и измеряет его объем на прижимной стороне специального прибора-масломера.
Перед проведением анализа необходимо повторить правила безопасности и работы в молочной лаборатории.
Техника обнаружения. Нумерация масломера. Для этого в нижней части масломера проставляют номер, обводя карандашом. Записывает номер масломера и пробу молока. В масломер взвешивают серную кислоту плотностью 0,81-1,82 г⁄см3 по 10 мл автоматической пипеткой. 10,77 мл молока, хорошо перемешанного в темапатуре при 20 0С, необходимо медленно вливать пипеткой в стенки масломера. Для этого на стенку масломера кладут конец пипетки, изогнутый на 450С, слегка приподнимают палец, которым покрыта пипетка, что позволяет молоку медленно капать в кислоту. В масломер взвешивают 1 мл изоамилового спирта с помощью автоматической пипетки. Масломер помещают в полую трубку, перемешивают для полного растворения в ней белка и ставят на водяную баню при температуре 65-700С на 5 минут. При анализе одной пробы или равномерном встряхивании масломера на штативе масломеры по ГОСТ 5867-69 могут быть помещены в предварительно не подогретую центрифугу.
Масломеры необходимо извлечь из водяной бани, высушить и поместить в центрифугу. Необходимо прокрутить 5 минут со скоростью 1000-1200 оборотов в минуту. Затем снова на водяную баню при температуре 65-700С
На 5 минут ставлю под затвор. Подсчитывает процент масла, глядя на шкалу масломера. Для этой цели необходимо соединить границу Нижнего столба масломера с полностью разделенной шкалой масломера. Такое дублирование осуществляется с помощью резинового затвора. Масломер показывает процентное содержание жира в молоке. Необходимо вести учет с точностью до 0,1%.




ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЪЕМА МОЛОЧНЫХ БЕЛКОВ И ИЗУЧЕНИЕ ИХ СОСТАВА

Оборудование: стакан 100-200 мл, пипетка 1,2,5,10 мл, пробирка 10-15 мл, капельница, анализатор молока АМ-2, редукторное устройство, водяная баня, стеклянная трубка, флакон 10 мл с крышкой, ватный тампон, полотенце, мерный цилиндр 100 мл, колба 250-300 мл, форфорная стеклянная ножка, воронка, бумажный фильтр.
Реактивы: раствор щелочи 0,1 н, спиртовой раствор фенолфталеина 1%, формалин свежий нейтрализованный 37-40%, спиртовой раствор 0,01%, калий хлористый 4%, вода дистиллированная, 5% раствор уксуса, 1% раствор фермента двенадцатиперстной кишки. Приготовление эталона-добавление 2-3 капель 0,01-процентного спиртового раствора розаина на 10 мл молока.
В коровьем молоке в среднем 3,3 процента белка, в том числе казеин 2,7 процента, альбумин 0,5 процента и глобулин 0,1 процента.
В настоящее время для определения белка, содержащегося в молоке, используются следующие методы:
А) метод формального титрования
Б) рерактометрический метод (в приборе АМ-2) В) метод адсорбции красителя оранж – Ж
Г) Метод Къельдаля
Наиболее точные результаты при определении белка дает метод Къельдали, но он использует первые три метода в лабораторных условиях, так как занимает много времени.

Определение содержания белка в молоке методом формального титрования

Метод основан на содержании формалина, нитрирующего аминогруппу молочного белка. В процессе реакции образуется метиламиновая кислота, которая повышает кислотные свойства белка, укрепляет его. Определяет количество белка в зависимости от степени повышения кислотности.
Техника обнаружения. Пипеткой в стакан отмеряют 10 мл исследуемого молока, вливают в него 10-12 капель 1-процентного спиртового раствора фенолфталеина и тируют 0,1 н раствором щелочи до окрашивания по эталону. 2 мл свежего нитрата добавляют 37-40 процентов формалина. Розовое выпрямление исчезает. Измеряют уровень щелочи в бюретке и повторно титруют до окрашивания по эталону. Для определения общего количества белка 0,1 Н раствора щелочи следует умножить на коэффициент 1,94, для определения казеина-на коэффициент 1,51. Не менее двух параллельных определений. Разности при титровании не должны превышать 0, 05 мл щелочи.
Пример отчета. Для титрования 10 мл молока израсходовали 1,7 мл 0,1 Н раствора щелочи. Содержание общего белка в молоке 1,7×1,94=3,26%.

Определение содержания общего белка в молоке прибором АМ-2.
Метод основан на определении преломления светового пучка, проходящего через исследуемое молоко и сыворотку шкалы показателей между различными «белковыми» разновидностями прибора.
Техника обнаружения. Подключение прибора к электросети. Плоскость призмы промывают дистиллированной водой и протирают до высыхания. В нижнюю призму стеклянной палочкой закапывают 3-4 капли сыворотки и закрывают ее верхней призмой.
Установка со светом в отверстие под верхнюю призму. Повернуть ручку до тех пор, пока черный (верхняя челюсть) и свет (нижняя челюсть) не определят четкую шерару поля зрения.
Три прерывистые линии корректирующей шкалы должны находиться напротив линии, отделяющей темную сторону от светлой. Вычисление меток ориентира по шкале для белка (Сс). Слегка приподнимаем верхнюю призму, протираем верхнюю и нижнюю призмы до высыхания. В нижнюю призму закапывают 3-4 капли молока и закрывают верхней призмой. На границе между темным и светлым зрительным полем корректирующей шкалы путем закапывания сыворотки определяют три пунктирные линии. Вычисление меток ориентира по шкале для белка (См). Вычисление белка по следующей формуле.
Б = См-Сс, где

Б-содержание общего белка, %;
См - расчетный показатель при закапывании молока в призму по шкале; Сс-расчетный показатель при закапывании молока в призму по шкале.
Пример отчета. Ориентировочные показатели шкалы «белка» при исследовании молока – 9,8, а при крупном исследовании – 6,4.
Техника крупнозернистого разделения. Взвесить исследуемое молоко во флакон, добавить 10-12 капель 4 %-ного раствора хлористого кальциа. Сосуд закрывают пробкой в резенке, встряхивают и ставят на кипящую водяную баню на 10 минут. После кипячения содержимое флакона охлаждают и встряхивают, как бы смешивая конденсат со стеклянной сывороткой.
При помощи ватного тампона стеклянной трубкой извлекают выделенную из флакона сыворотку и капают 3-4 капли в нижнюю призму.

Растворимые белки (альбумин и глобулин) выпадают в осадок при кипячении.
Выделение казеина кислотой. Отмерять пипеткой в колбу или стакан 10 мл молока и 50 мл дистиллированной воды. В образовавшуюся смесь капают 5-процентную уксусную кислоту до образования казеиновой пленки. Фильтрация казеиновой настойки.
Выделение казеина ферментом двенадцатиперстной кишки. В фарфоровую посуду наливают 30-40 мл подогретого до 35 - 400 С молока. При быстром перемешивании вливают 5 мл 1-го раствора фермента двенадцатиперстной кишки и настаивают в покое 3-5 минут. Наблюдаем появление сгустка-параказеина. Срезают сгусток и нагревают до ускорения выделения сгустка.
Тепловыделение альбумина и глобулина. 5-10 мл прозрачного фильтрата, полученного при выделении казеина, заваривают стакан под контролем образования осадка, а затем коагулируют альбумином и глобулином.
.
Техника обнаружения. В стакан наливают дистиллированную воду (30-350С) и устанавливают ее в переднем корпусе полости анализатора. Через 4-5 минут результаты измерений выводят количественные индикаторы: наблюдается наливание масла, СОМО и воды в стакан. Указанные выше критерии должны быть повторены 2-3 раза.
Прибор готов к работе, если показатели в дистиллированной воде не превышают 0,06 процента по маслу, по СОМО – 0,20-0,30 процента. В противном случае его следует промыть и повторить замеры.
Прибор нагревают в течение 30 мин, не вынимая стакан из ниши после последнего стока воды.
Подготовка проб молока. При отложении жирового слоя (сметаны) молоко нагревают на водяной бане 40-450 С и охлаждают до температуры 30-35 0 С, помешивая.
Категорически нельзя использовать кислое молоко для анализа.
Установка стакана с пробой молока в полость анализатора. Через 4-5 минут результаты весовой доли жира и СОМО выходят на индикаторы и молочная проба стекает в стакан. Результаты измерений следует отметить и повторить.
Если время продолжения двух последовательных анализов составляет более одного часа, измеряемые ячейки необходимо промыть в следующей последовательности:
* Прогреть 250 мл чистой воды при температуре 70-80 0, слить воду не менее 6-8 раз, перелить и промыть анализатор. Чтобы ускорить скорость слива, после того, как стакан с водой достанут из полости и снова быстро поставят на место;
* прибор следует мыть дистиллированной водой;
* по окончании работы аанализатор необходимо промыть водой с добавлением синтетических моющих средств.
По времени свертываемость молока делят на 3 группы: к первой группе относят сгущенное молоко с интервалом 15 мин, ко второй группе – от 16 до 40 мин, к третьей группе – более 40 мин. А результаты записывать.



Пастеризация и оценка натуральности молока

Приборы и оборудование. Подставка для стеклянной трубки, стеклянная трубка, 1, 2, 5, 10, 20 пипетка на мл, водяная баня с термометром, капельница, стаканы химические на емкость 100 мл, воронка, фильтры, флакон Стеклянный на 50 мл.
Реактивы. Раствор