Получение частиц нитрида металла с использованием дугового разряда в жидком азоте

Получение частиц нитрида металла с использованием дугового разряда в жидком азоте

Аннотация: Предложен простой способ синтеза частиц нитрида металла с использованием плазмы дугового разряда под флюсом в жидком азоте. При выборе нитридообразующих материалов учитывалась стандартная свободная энергия Гиббса. В этом исследовании титановые (Ti) и алюминиевые (Al) электроды использовались в качестве сырья для получения нитридных частиц. Жидкий азот в этом процессе выступал в качестве диэлектрической среды, а также источника азотирования. Медный электрод также использовался в качестве нереактивного материала для сравнения с реактивными электродами Ti и Al. В качестве рабочих условий экспериментов ток дугового разряда варьировался от 5 А (режим малой мощности) до 30 А (режим высокой мощности). Образование нитрида титана (TiN) и нитрида алюминия (AlN) было подтверждено в частицах, полученных во всех экспериментальных условиях с помощью рентгеновской порошковой дифракции (XRD). Наблюдение с использованием полевого эмиссионного сканирующего электронного микроскопа (FE-SEM) и полевого эмиссионного просвечивающего электронного микроскопа (FE-TEM) показало, что синтезированные частицы олова имеют кубическую морфологию, тогда как частицы AlN, содержащие непрореагировавший Al, имеют сферическую морфологию. Эксперименты с использованием различных конфигураций металлических электродов показали, что анод генерирует большую часть частиц в этом процессе. На основе полученных результатов был предложен механизм образования частиц.

2. Введение

Нитриды металлов набирают популярность благодаря своим преимуществам физико-химической стабильности, таким как высокая термическая прочность и превосходная твердость [1-3]. Нитриды металлов были получены с использованием различных методов [1-8]. Прямое нитрирование и азотирование в паровой фазе являются наиболее часто используемыми методами. В первом случае нитриды металлов образуются путем нагревания металлического порошка при высоких температурах с газообразным азотом или аммиаком. При высоких температурах в последнем для начала используются испаренные предшественники, такие как хлориды металлов, и реакционноспособные газы, такие как аммиак. Согласно распространенному мнению, мелкие частицы обычно получают путем азотирования в паровой фазе. Однако существует несколько ограничений для парофазной реакции. Во-первых, исходный материал определяет чистоту конечных продуктов. Кроме того, при использовании агрессивных газов, таких как хлорид и аммиак, для материалов реактора необходимо использовать антикоррозийные материалы. Кроме того, с ним трудно обращаться в атмосфере в случае использования летучих соединений. Наконец, частицы на основе неоксидов необходимо хранить в инертной атмосфере.

В настоящее время исследуются различные плазменные методы синтеза нитридных частиц. Сообщалось о термической плазменной обработке [9-12] и плазменном напылении [13] для получения нитридов Ti и Al. Однако продукты содержат оксиды из-за несовершенного азотирования и по-прежнему используют агрессивный газообразный аммиак в качестве источника азота.

Разряд в жидкости привлек большое внимание из-за его простого процесса эксплуатации и новых свойств взаимодействия жидкости и плазмы, которые отличаются от обычных методов химического растворения [14,15]. Преимуществом этого процесса также является низкая стоимость, поскольку для плазменной обработки растворов не требуется дорогостоящее оборудование, такое как специальные вакуумные камеры и системы газовой футеровки антикоррозийными материалами. Во многих исследованиях вода использовалась в качестве жидкой среды из-за ее уникальных свойств и простоты использования [16-18]. Некоторые исследователи использовали предшественники, растворимые в жидкости, для получения наночастиц металла или оксида металла [19-25]. Сообщалось, что при взаимодействии жидкости и плазмы образуются восстановители, позволяющие быстрее и уникальнее восстанавливать ионы металлов [26]. Другие исследователи сообщили о синтезе частиц с использованием электродов в качестве сырья в жидкостном разряде [16,27–31]. В частности, в этой области широко сообщалось об использовании дугового разряда, при котором протекают токи в несколько ампер [17,32,33]. Это вызвано высокой температурой, возникающей при дуговом разряде, которая может привести к разрушению металлических электродов. Предыдущие исследования продемонстрировали синтез наночастиц металла и наночастиц оксида с использованием дугового разряда в жидкости. Использование электролитов было изучено, поскольку оно помогает генерировать стабильный дуговой разряд в жидкой среде [16,17,25,26]. Хотя электролиты играют важную роль в определении фазового состава частиц или морфологии, добавление электролитов усложняет реакцию, вводя множество электрохимических побочных реакций [32-35].