Перманганатометрлік әдістің практикада қолданылуы

            II-бөлімі. Перманганатометрлік әдістің практикада қолданылуы.

Басқада оксидиметрлік әдістер сияқты, перманганатометрия әдісі тотықтырғыштармен тотықсыздандырғыштардың мөлшерін анықтауға негізделген. Анықтау барысында әртүрлі титрлеу әдістері қолданылады. Тотықсыздандырғыштардың мөлшері тікелей титрлеу арқылы анықталады. Тотықсыздандырғыш тікелей калий перманганаты стандартты ерітіндісімен әрекеттеседі және тотықтырғыштардың мөлшері кері титрлеу әдісімен табылады. Егер белгілі- бір тотықтырғыштың мөлшері анықталатын болса, онда оның дәл етіп өлшенген көлеміне осы сияқты көлемі дәл өлшенген, бірақ артық мөлшерде алынған тотысыздандырғыш ерітіндісі қосылады. Ал реакцияға түспеген тотықсыздандырғыштың артық мөлшері стандартты калий перманганаты ерітіндісімен титрленеді.

1. Массасы белгісіз мор тұзының құрамындағы темірдің (II) мөлшерін анықтау.

     Құрамында темір (II) ионы бар қоршаған ортаның әсеріне тұрақты (NH4)2 Fe(SO4)2 ∙ 6H2O қосылыс (қос тұзы) мор тұзы деп аталады. Мор тұзының құрамындағы темірдің массасы, осы тұз ерітіндісін стандартты калий перманганаты ерітіндісінен тікелей титрлеу арқылы табылады. Титрлеу барысында ерітіндідегі Fe²+ ионы перманганат ионының әсерінен қышқылды ортада оңай тотығып, Fe³+ ионына айналады.

2MnO4¯+ 16H+ + 10 Fe²+→ 2 Mn²++8H2O+ 10Fe³+- иондық түрі.

2КMnO4 +8H2SO4 +10(NH4)2Fe(SO4)2 → 2MnSO4 +5Fe(SO4)3 + K2SO4 +10(NH4)SO4 + 8H2O- молекулалық түрі.

         Ерітіндегі Fe²+ ионы тотығып (1 электроның беріп) Fe²+ ионына өзгергендер тотығу дәрежесі артады, яғни мор тұзының эквивалентінің молярлық массасы оның молярлық массасындай болады.

          Мэ(NH4)2Fe(SO4)2 ∙ H2O = М(NH4)2Fe(SO4)2 ∙ 6H2O және темірдің де эквивалентінің молярлық массасы Мэ (Fe²+) = М(Fe²+) оның молярлық массасына тең.

           Тәжірибенің орындалуы.

            Құрамындағы темірдің мөлшері белгісіз, массасы беймәлім Мор тұзын көлемі 250,0 мл өлшеуіш колбаға салып дистильденген суда толық ерітіп, үстіне 25-30 мл концентрациясын Сэ(H2SO4) = 2 моль/л күкірт қышқылы ерітіндісі қосылады. Ерітіндіге қосылған күкірт қышқылының қызметі ондағы болатын гидролиз процессін жүргізбейді. Ерітіндіге темір ионы (Fe²+) гидролизденеген жағдайда негіз тұздар түзіледі де ерітінді қою қоңыр түске боялады, осының әсерінен эквивалентті нүктені анықтау қиындайды. Қышқыл қосылған соң ерітіндінің көлемі дистильденген су қоса отырып өлшемді колбаның белгісіне дейін жеткізіледі. Ол ерітінді жақсылап араластырылады. Титрлеуге арналған стакандарға осы дайындалған ерітіндіден пипетканың көмегімен аликвотты бөлігі алынып құйылады, үстіне көлемі 2 мл, концентрациясы Сэ(H2SO4) = 2 моль/л күкірт қышқылы және мүмкіндік болса 1-2 мл концентірлі фосфор қышқылы қосылады. Қосылған фосфор қышқылы эквивалентті нүктені дәлірек анықтауға септігін тигізеді. Фосфор қышқылы реакция нәтижесінде түзілген Fe³+ ионымен түссіз комплексті қосылыс түзеді, сондықтан эквивалент нүктесіндегі MnO4- ионының солғын күлгін түсі анық байқалады. Фосфор қышқылы қосылмаған жағдайда, ерітіндінің түсі эквиваленттік нүктеге жақындаған сайын сары түске боялып қоюлана түседі де, эквивалентті нүкте дәл анықталмауы мүмкін.