Измерение активности катализатора оксида железа (III)

Цель работы: Идентифицировать компоненты хроматографируемой смеси по объемам удерживания и для идентифицированных компонентов рассчитать удельные удерживаемые объемы.

Теоретическая часть

Газовая хроматография позволяет проводить индивидуальную и групповую идентификацию веществ (т.е. отнесение их к определенной группе соединений). Индивидуальную хроматографическую идентификацию проводят с помощью следующего приема: сравнивают характеристики удерживания компонентов анализируемой смеси с характеристиками удерживания стандартов, компонентов стандартных смесей или с табличными данными.

Статичный метод

При загрузке катализатора и реакционной смеси в статический реактор происходит процесс превращения в замкнутом объеме до достижения равновесия. В процессе проведения непрерывного анализа реакционной смеси, измеряют теплопроводность, электропроводность и другие характеристики. Метод отбора маленьких проб с последующим их анализом используется для исследования кинетики. В том случае, когда реакция сопровождается изменением объема, необходимо зафиксировать показания манометра. Реакция, проводимая в жидкой фазе, является вариантом статического метода. В виду того, что метод имеет сравнительно низкую чувствительность (в отличие от проточного), катализатор изготавливают в виде зерен, гранул, таблеток, пластинок или проволок. Этот метод имеет более низкую чувствительность по сравнению с тем, как происходит проведение реакций в газовой фазе.

Проточный метод

В проточном методе реакционная смесь проходит с заданной постоянной скоростью через реактор идеального вытеснения, в котором загружен катализатор. Состав смеси изменяется по длине реактора вследствие протекающего превращения и из-за продольного перемешивания.

Проточный метод позволяет проводить кинетические исследования при постоянстве исходных концентраций, температур, давлений и других параметров в каждом отдельном опыте. Преимущества проточного метода: определение каталитической активности при стационарном состоянии катализатора, простота аппаратурного оформления, возможность тестирования катализаторов в условиях, близких к производственным. Однако проточный метод не позволяет провести прямого измерения скорости реакции.

Перед началом работы необходимо провести подготовку хроматографа CHROM-5 к работе: регенерацию разделительных колонок, затем прогрев катарометра.

Схема установки

[pic 1]

Рис.1 Схема хроматографической установки для исследования кинетики окисления проточным методом. 1, 2 – баллоны с газом-носителем и модельной смесью соответственно, 3 – редукторы, 4 – четырёхходовой кран, 5 – U-образный реактор, 6 – печь, 7 – ЛАТР, 8 – датчик температуры, 9 – дозатор, 10 – разделительные колонки, 11 – детектор (катарометр), 12 – интегратор, 13 – компьютер, 14, 15 – расходомеры.

Ход работы:

Регенерация разделительных колонок. Открывают баллон 1 с газом-носителем.

С  помощью редуктора 3 устанавливают рабочее давление в системе (0,5 МПа) и по расходомеру 14, расположенному на выходе из разделительных колонок 10, контролируют скорость газа-носителя, она должна составлять 20–30 мл/мин.

Затем включают хроматограф и устанавливают температуру регенерации колонок 150 0С. Регенерацию проводят в течение 2 ч.

Прогрев катарометра. После окончания регенерации снижают температуру колонок до 60 0С. Затем включают катарометр 11 и устанавливают ток 80–100 мА. Включают интегратор «Экохром» 12 и запускают одноименную программу на компьютере 13. После установления «нулевой линии» на экране компьтера (через 40–60 мин) хроматограф готов к работе.