Стифниновая кислота

Данная работа была посвящена изучению производства стифниновой кислоты (СК). Стифниновая кислота (СК) представляет собой 2,4,6 – тринитрорезорцин, однородный кристаллический порошок от розового, жёлтого до коричневого цвета. Она используется как исходный продукт в синтезе тринитрорезорцината свинца - штатного инициирующего ВВ. Кроме того она используется и в аналитической химии для обнаружения ряда веществ.

Существует несколько способов получения стифниновой кислоты (СК). К первой группе относятся способы, основанные на использовании в качестве исходного продукта резорцина и его производных, ко второй - нитрогалогенпроизводных фенола и галогенпроизводных бензола.

 Целью работы служит определение наиболее простого, выгодного и безопасного способа производства СК, с обоснованием данного выбора. Провести анализ и сравнение двух технологических схем получения СК, которые основывались на разных способах получения СК и их влияние на аппаратурное оформление производства.

По первому способу получение тринитрорезорцина осуществляется в две стадии и описывается следующими химическими уравнениями:

1 стадия: С6Н4 (ОН)2+2H2SO4→С6Н4 (SO3Н)2 (OH)2+2Н2O

Сульфирование резорцина проводят в ректорах периодического действия, снабженных рубашкой, змеевиками, куда подают хладагент, и мешалкой. В реактор заливают 98%-ную серную кислоту и при перемешивании дозируют предварительно измельченный резорцин при 60-70 °С. Для завершения процесса сульфирования реакционную массу выдерживают при температуре 95-100°С один час, затем охлаждают и нитруют меланжем.

2 стадия: С6Н4 (SO3Н)2 (OH)2+3НNO3→С6H(OH)2 (NO2 )3+2H2SO4+Н2O

Нитрование сульфопроизводного резорцина в среде отработанной серной кислоты производится азотной кислотой концентрации 97,5-98,5% или меланжем (89,5-90,0% азотной кислоты, 7,5% серной кислоты) при температуре 35-40°С и выдержке при температуре 65-80°С.

После окончания выдержки нитромасса охлаждается до температуры 25-30°С и разбавляется водой до 10-15% по серной кислоте. После разбавления суспензия тринитрорезорцина в отработанной кислоте сливается на вакуум-воронку, где отделяется от отработанной кислоты, промывается холодной и горячей водой (по 5 промывок каждой), подсушивается вакуумом и выгружается в упаковочные комплекты. Отработанную кислоту, после удаления из нее тринитрорезорцина в абсорбционных колоннах, заполненных активированным углем, откачивают центробежным насосом на стадию регенерации (удаление оксидов азота, азотной кислоты, концентрирование серной кислоты 10-15 до купоросного масла 91,5 серной кислоты). Активированный уголь, насыщенный тринитрорезорцином, периодически выгружается на уничтожение сжиганием.

Технологическая схема первого способа производства

[pic 1]

Спецификация к технологической схеме:

1-цистерна с купоросным маслом;

2,5-насосы;

3-хранилище серной кислоты;

4-цистерна с меланжем;

6-хранилище меланжа;

7-шаровая мельница;

8-сито;

9-весы;

10-напорный бак меланжа;

11-мерник меланжа;

12-мерник купоросного масла;

13-нитратор;

14-разбавитель;

15-вакуум-приемник;

16-вакуум-воронка;

17-мерник горячей воды;

18-мерник холодной воды;

19-ловушка

Краткое описание технологического процесса.

Производят перекачивание насосом серной и азотной кислот из цистерны транспортировки в ёмкость хранения. Для приготовления кислотного меланжа подают азотную и серную кислоты из ёмкости хранения в мерник с помощью центробежного насоса. Производят измельчение резорцина в барабане шаровой мельницы, чтобы подготовить его к сульфированию, просеивают через шёлковую сетку и взвешивают. Используется водный раствор серной кислоты с содержанием моногидрата не менее 90%, подогревается до 900С, затем охладается до 300С. На стадии окислительного нитрования подается меланж в мерник с помощью сжатого воздуха перемешивая. Дозировку дисульфорезорцина проводят порционно при температуре 60-65°С в течение 70- 80 минут, не допуская бурного окисления и вспенивания нитромассы. По окончании дозировки дисульфорезорцина реакционную массу выдерживают в течение 15-20 минут при температуре 65°С, затем массу нагревают до температуры 75-85°С и выдерживают при этой температуре 20-30 минут. После окончания выдержки реакционную массу охлаждают до температуры 20-25°С и сливают на вакуум-воронку. Промывка тринитрорезорцина на вакуум-воронке проводится водой от промывки реактора при перемешивании в два приема. Основной нитратор представляет собой устройство, состоящее из двух компонентов: смесителя и трубчатого теплообменника. Смесительный агрегат действует как обычный циркуляционный насос с мешалкой типа пропеллера. Привод мешалки индивидуальный, расположенный на крышке блока аварийного сброса реакционной массы. Шаровая мельница. Помол твердых материалов до разной величины зерна внутри барабана происходит благодаря передвижению шаров.