Определение молекулярной массы полимера

 Лабораторная работа 6-8

Тема: определение молекулярной массы полимера

Цель работы: определение молекулярной массы хитозана

Контрольные вопросы:

1. Какие виды молекулярных масс характерны для полимеров

2. Какими методами определяются молекулярные массы полимеров?

3. Как рассчитываются среднечисловая, среднемассовая, средневязкостная молекулярные массы?

Реактивы и оборудование: 0,01% раствор хитозана, уксусная кислота, ацетат натрия, термостат, вискозиметр Убеллоде.

Для определения молекулярной масс ы Хитозана готовят раствор полимера в ацетатном буфере. Для приготовления ацетатного буфера 12 г уксусной кислоты растворяют в 100 мл дистиллированной воды, а 8,6 г ацетата натрия растворяют также в 100 мл дистиллированной воды, затем оба раствора смешивают в мерной колбе на 1000 мл и доводят объем жидкости дистиллированной водой до метки. Полученный раствор используют для приготовления раствора Хит, для чего 0,01 г. сухого хитозана растворяют в 100 мл растворителя и оставляют для перемешивания на магнитной мешалке на ночь. На следующий день полученный раствор фильтруют через мембранный фильтр 0,045 мкм и используют для вискозиметрического определения молекулярной массы.

Ход ра боты: В вискозимет р че ре з стеклянный фильтр наливают 5 мл растворителя, устанавливают вискозимет р в термостат и выдерж ивают при заданной температуре измерения 10-15 минут. К капиллярной трубке вискозиметра присоединяют резиновую грушу и триж ды промывают капилляр и измерительный шарик, всасывая жидкость на 1 см выше верхней метки. После этого снова заполняю т капилляр и измерительный шарик и фиксирую т по секундомеру врем я истечения растворите ля от верхней до нижней метки измерительного шарика. Время истечения определяют не менее пяти раз и берут среднее значение. Если результаты измерений отличаются более чем на 0,2 с, их отбрасывают и соответственно увеличивают число измерений. Время истечения растворителя должно составлять примерно 100 с. Определив время истечения чистого растворителя t0 нач, сливают растворитель через широкую трубку, выдавливая его из капилляра при помощи груши, а затем удаляют остатки растворителя водоструйным насосом, присоединенным к указанной трубке. В сухой вискозиметр затем вносят градуированной пипеткой 5 мл раствора полимера определенной концентрации и снова устанавливают вискозиметр в термостат. После термостатирования в течение 15 минут промывают капилляр и измерительный шарик указанным выше способом и измеряют не менее 10 раз время истечения раствора t1. Если исходного раствора окажется значительно выше 1,5; то ηотн ра ст во р разб ав ля ют в ви ск оз им ет ре, до ба вл яя пи пе тк ой оп ре де ле нн ое ко ли че ст во ра ст во ри те ля. Ес ли ηотн ме нь ше 1,5; то го то вя т но вый, бо ле е ко нц ен тр ир ов ан ны й ра ст вор. Пр ич ем ηотн на иб ол ее ра зб ав ле нн ог о ра ст во ра не до лж на бы ть ме нь ше 1,1. Та ки м об ра зом, по до бр ав ко нц ен тр ац ии ра ст во ра по ли ме ра (1,1<ηотн<1,5) из ме ря ют вр ем я ис те че ни я ра ст во ро в по ли ме ра (t1, t2, t3, t4, t5) пя ти ра зл ич ны х ко нц ен тр ац ий (С1, С2, С3, С4, С5). Дл я ра ст во ра ка жд ой ко нц ен тр ац ии пр ов од ят 5 из ме ре ни й и оп ре де ля ют ср ед не е зн ач ен ие. По ок он ча ни и из ме ре ни я ра створ выливают из вискозиметра. За те м 2-3 ра за тщ ат ел ьн о пр ом ыв аю т ра ст во ри те ле м ка пи лл яр и из ме ри те ль ны й ша ри к ви ск оз им ет ра, по сл е че го пр ов ер яю т вр ем я ис те че ни я ра ст во ри те ля t0 кон. Ср ед не е зн ач ен ие t0 до лж но во сп ро из во ди ть ся с то чн ос ть ю до 0,2-0,3 с. В пр от ив но м сл уч ае вр ем я ис те че ни я ра ст во ро в сл ед уе т оп ре де ли ть по вт ор но по сл е тщ ат ел ьн ой оч ис тк и ви ск оз им ет ра.