Лабораторный регламент синтеза диэтилового эфира

Томск 2018 г

Содержание:

1        Общие сведения        3

1.1        Назначение регламента        3

1.2        Описание синтеза        3

2        Характеристика сырья, готовой продукции и отходов        4

2.1        Характеристика сырья        4

2.2        Характеристика продукции        8

2.3        Характеристика отходов        9

3        Описание технологической схемы и лабораторного процесса синтеза        9

3.1        Технологическая схема синтеза диэтилового эфира        9

3.2        Описание процесса синтеза диэтилового эфира        10

4        Нормы рабочих параметров        11

5        Материальный баланс        12

6        Методики анализа        13

7     Требования к безопасности при проведении синтеза        13
   7.1        Общие требования безопасности        13

7.2        Требования пожарной безопасности        14

7.3        Требования по электробезопасности        14

7.4        Требования охраны труда при проведении синтеза        14

8        Описание лабораторного оборудования        16

8.1        Лабораторный реактор        16

Список литературы……………………………………………………………………………..………...17                                                                                                                        

1. Общие сведения

Эфир диэтиловый (C2H5–O–C2H5) – бесцветная прозрачная, весьма подвижная, легко воспламеняющаяся летучая жидкость, своеобразного запаха, жгучего вкуса. Пары эфира с воздухом, кислородом и закисью азота образуют в определенных концентрациях взрывчатую смесь [6]. Впервые получен в 1544 г., состав его установлен Сосюром в 1807 г и Гей-Люссаком в 1815 г. Строение его установлено Лораном и Жераром и подтверждено синтезом Вильямсона в 1851 г. Для наркоза впервые применен Н. И. Пироговым [7].

1. Назначение регламента

Лабораторный регламент - технологический документ, которым завершаются научные исследования в лабораторных условиях при разработке метода получения  диэтилового эфира. Данный регламент служит для разработки опытно-промышленного регламента производства диэтилового эфира.

1. Описание синтеза

В круглодонную широкогорлую колбу емкостью 750 мл помещают 150 мл этилового спирта, затем порциями добавляют, при перемешивании и охлаждении, 150 мл серной кислоты. Колбу закрывают пробкой, сквозь которую пропущены капельная воронка, термометр и трубка, соединяющая колбу с вертикально поставленным спиральным холодильником.

В капельную воронку, с хорошо смазанным краном, вливают 300 мл этилового спирта. Содержимое колбы нагревают на газовой горелке. Когда температура достигнет 140 0С, к смеси начинают по каплям приливать спирт с такой скорость, чтобы, не смотря на начавшуюся отгонку эфира, уровень жидкости в колбе оставался постоянным. Температура не должна превышать 145 0С.

Дистиллят, содержащий, кроме эфира, воду, спирт и серную кислоту, сначала промывают водой, затем промывают в делительной воронке 100 мл холодного 5%-ого раствора едкого натра. Эфирный слой после отделения промывают 50%-ым раствором хлористого кальция, взятым в количестве, равном половине объема дистиллята.