Газовая хроматография. Качественный и количественный анализ

ЛИПЕЦКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ

Металлургический институт

Кафедра химии

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА

по дисциплине ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА

ГАЗОВАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ

КАЧЕСТВЕННЫЙ И КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ

Студент                                                                                         Иванникова С.Н. [pic 1]

Подпись, дата

Группа ФХ-16-1

Руководитель            

Доцент, к.х.н                                                                                   Соболева И. Г.[pic 2]

Подпись, дата

Липецк 2020 г.

Лабораторная работа по теме газовая хроматография

Качественный и количественный анализ

Цель работы:

1. Провести определение соединений с использованием эталонных образцов методом «сравнения».
2. Познакомиться с возможностью группового определения исследуемых веществ на основе графических зависимостей между характеристиками удерживания веществ, свойствами и условиями опыта.
3. Привести основные хроматографические характеристики, оценить эффективность колонки.
4. Выполнить количественный анализ смеси.

Аппаратура, условия и объекты хроматографирования:

Хроматограф: Кристалл 2000

Детектор: ПИД

Колонка: CP – Sil8CB

Неподвижная жидкая фаза: SE – 30

Газ – носитель: азот

Температура термостата колонки: 45 [pic 3]

Температура термостата испарителя: 260 [pic 4]

Температура термостата ПИД: 260 [pic 5]

Скорость газа носителя: 1,58 мл/мин

Объем вводимой в испаритель пробы: 1 мкл

Режим хроматографирования: градиентный

Режим прибора:  

МЕТОДИКА

Продолжительность анализа: 00:40:30

Продолжительность продувки: 00:00:00

Модуль: ПИД, ЭЗД, ПФД-Ф/С

Детектор, : 260, 00[pic 6]

Испаритель, : 260, 00[pic 7]

Колонка, : 73,00[pic 8]

Газ 1, мл/мин: 20,00

Газ 2, мл/мин: 70,00

Газ 3, мл/мин: 10,00

Воздух, мл/мин: 250,00

Водород, мл/мин: 25,00

Тип газа: Азот

КОЛОНКА

Изотерма 1, : 73,00[pic 9]

Время 1: 00:05:00

Скорость 1, /мин: 10,00[pic 10]

Изотерма 2, : 200,00[pic 11]

Время 2: 00:10:00

Скорость 2, /мин: 15,00[pic 12]

Изотерма 3, : 220,00[pic 13]

Искусственная смесь:

Амилол, бутанол, гептиловый, изоамилол, изобутанол, изопропанол, метанол, пропанол, этанол, этилацетат.

Экспериментальная часть:

Для определения веществ смеси известного происхождения, т.е. смеси, для которой известен набор возможных веществ, использовались параметры удерживания tR, VR и Vотн. Определение производилась на основании совпадения параметра удерживания чистого вещества и этого вещества в смеси в одних и тех же условиях (колонка, температура, расход газа-носителя).

а) Выведение хроматографа на рабочий режим.

Определили время выхода несорбируещегося компонента. Сделали 2-4 параллельных определения до получения воспроизводимых результатов.

Провели хроматографирование эталонных образцов.

Затем выполнили анализ искусственной смеси, провели определение на основании совпадения параметра удерживания чистого вещества и этого вещества в смеси.

б) Эталонный образец добавили в исходную смесь, провели хроматографирование (по 2-3 параллельных определения). Отметили на хроматограмме пик, площадь которого увеличилась. Предположительно этот сигнал соответствует наименованию эталонного образца. Точную идентификацию провели по времени удерживания. Повторили для остальных компонентов.