Спектрофотометрическое титрование

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Федеральное государственное бюджетное
образовательное учреждение высшего образования
«Южно-Уральский государственный университет (национальный исследовательский университет)

Институт естественных и точных наук

Кафедра «Теоретическая и прикладная химия»

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №4

Спектрофотометрическое титрование

Выполнил: Назаров И.Н.

   «12» мая_________ 2023 г.

                        Проверил: Иняев И.В

                                   «__» ____________ 2022 г.

Челябинск 2023

ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ

Фотометрическое титрование – группа методов объемного анализа, в которых конечная точка титрования определяется по изменению оптиче-ской плотности раствора в ходе химической реакции между титрантом и титруемым веществом.

Основные особенности метода.

Спектрофотометрическое титрование позволяет быстро, точно и просто выполнять анализ. Относительная ошибка определения может быть меньше 0,1%. Можно титровать с достаточной точностью не очень разбавленные растворы (С=10–5 М), а также сильно окрашенные и даже мутные растворы. Применение фотоэлементов, фотосопротивлений, фотодиодов в качестве приемников света, прошедшего через раствор, позволяет зафиксировать изменение окраски, которое плохо различается глазом, а также проводить титрование не только окрашенных, но и «бесцветных» для глаза растворов, поглощающих излучение в ультрафиолетовой и инфракрасной области спектра. Спектрофотометрическое титрование легко может быть автоматизировано, современные титраторы позволяют не только титровать раствора до заданной величины оптической плотности, и регистрировать всю кривую титрования.

При фотометрическом титровании может быть использовано все многообразие аналитических реакций: кислотно-основные, осаждения, комплексообразования, окислительно-восстановительные реакции, которые сопровождаются изменением абсорбционной способности раствора по отношению к электромагнитному излучению. Особенно широко здесь применяются реакции комплексообразования с аминополикарбоновыми кислотами и их солями.

Различают два варианта фотометрического титрования: титрование без индикатора и с одноцветным индикатором; титрование с двухцветным индикатором.

Спектрофотометрическое титрование без индикатора

Титрование без индикатора (по собственному поглощению) может быть осуществлено в том случае, если хотя бы один из компонентов (определяемое вещество (А), титрант (Т) или продукт реакции (С)) поглощает излучение в выбранной рабочей оптической области. Тогда с изменением концентрации поглощающего компонента в процессе титрования оптическая плотность раствора изменяется.

Конечная точка титрования фиксируются как точка пересечения двух прямых линий, выражающих зависимость поглощения титруемого раствора от объема, прибавленного титранта до и после момента эквивалентности. спектрофотометрического[pic 1]

Кривые титрования могут быть формы, характер которых зависит от того, какие компоненты реакции поглощают при выбранной длине волны:

1. Анализируемое        вещество (А) при данной длине волны поглощает, титрант (Т) и продукт реакции (C) – не поглощают. При уменьшении кон-центрации определяемого вещества оптическая плотность        также        уменьша-ется        и        после        точки        эквивалентности        остаётся неизменной (кривая 1 на ри-сунке 4.1).
2. Продукт реакции (C) – поглощает, анализируемое вещество (А) и тит-рант (Т) – не поглощают. По мере образования продукта реакции оптиче-ская плотность увеличивается и после точки эквивалентности остается неизменной (кривая 2, имеет ход, обратный ходу кривой 1)
3. Анализируемое вещество (А) и продукт реакции (C) – не поглощают, титрант (Т) – поглощает. До точки эквивалентности оптическая плотность остаётся постоянной, а после нее начинает увеличивается по мере накоп-ления в растворе избытка титранта (кривая 3).
4. Продукт реакции (C) и титрант (Т) – поглощает, анализируемое веще-ство (А) – не поглощает. Данная кривая титрования зависит от того, что поглощает в большей степени: продукт реакции или титрант.

• Если продукт реакции поглощает больше, чем титрант, то оптическая плотность увеличивается по мере накопления продукта реакции, а после точки эквивалентности возрастает по мере накопления титран-та (кривая 4).
• Если титрант поглощает больше, то оптическая плотность увеличива-ется по мере накопления окрашенного продукта реакции, а после точки эквивалентности происходит более резкое возрастание свето-поглощения по мере накопления титранта (кривая 5).
• Анализируемое вещество (А) и титрант (Т) – поглощает, продукт реакции

(C) – не поглощает. При уменьшении анализируемого вещества оптическая плотность также уменьшается и после точки эквивалентности светопоглощения увеличивается по мере накопления избытка титранта (кривая 6)

Чаще других в фотометрическом титровании используют титрование металлов этилендиаминтетрауксусной кислотой или ее натриевой солью (Na2H2Y). Некоторые переходные металлы, в частности медь (II), образуют с ЭДТА-ионом окрашенные комплексы (CuY2– имеет максимум поглощения при λ = 750 нм).