Получение аспирина

Работа №6

Тема: ПОЛУЧЕНИЕ АСПИРИНА (АЦЕТИЛСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТЫ)

Дата: «20» декабря 2022 г.

Приборы и реактивы:

Реактивы:

Салициловая кислота, 6 г

Уксусный ангидрид, 5 мл

Серная кислота концентрированная 0,25 мл

Вода дистиллированная (охлажденная)

Посуда и принадлежности:

Колба круглодонная, одногорлая, 100 мл

Холодильник обратный

Трубка хлоркальциевая

Баня водяная

Электроплитка

Цилиндр мерный, 25 мл

Пипетка, 1 мл (2 мл)

Колба Бунзена

Воронка Бюхнера

Склянка предохранительная

Вакуум-насос

Термометр спиртовый, 0-100°С

Стакан химический, 150, 500 мл

Стеклянная палочка

Весы аналитические

Фильтр «синяя лента»

Чашка Петри или бюкс для взвешивания  

Описание  (методика):

1. В круглодонную колбу помещают 6 г салициловой кислоты, 5 мл уксусного ангидрида и 0,25 мл концентрированной серной кислоты. Необходимо соблюдать меры предосторожности при работе с уксусным ангидридом (огнеопасен и раздражает кожу) и концентрированной серной кислотой (вызывает ожоги). 2. Смесь нагревают на водяной бане при 60°С в течение 1 часа. После этого доводят температуру бани до 90-95°С, и выдерживают реакционную массу при этой температуре 20-30 минут. Затем при перемешивании дают жидкости в колбе остыть. 3. После охлаждения жидкость выливают в 20 мл холодной воды, перемешивают стеклянной палочкой, переносят на воронку Бюхнера и фильтруют под вакуумом твердый продукт (аспирин). Аспирин промывают на воронке Бюхнера 100 мл ледяной воды.

Схема прибора

[pic 1]

Очистка сырого продукта

Продукт высушивают на воздухе или в сушильном шкафу при температуре около 60- 70°С, взвешивают. Выход аспирина ≈ 8 г (по литературным источникам). Определяют температуру плавления полученного аспирина. Ацетилсалициловую кислоту перекристаллизовывают из бензола или хлороформа.

Схема прибора очистки

[pic 2]

Уравнение основной реакции.

[pic 3]

Расчет  (расчет количеств исходных веществ и растворителей).

Для получения 8 грамм  аспирина  берется 6 г салициловой кислоты

 , необходимо получить 9 грамма.

Получается 6,75  грамма

 Для получения 8 грамм  аспирина  берется 5,5 г  уксусного ангидрида

 , необходимо получить 9 грамма.

Получается 6,18  грамма

Расчет теоретического выхода

Теоретический выход метилоранжа  равен 9  грамм.

Расчет выхода в процентах

Теоретический выход метилоранжа  равен 19,62 грамму.  Указано в методике 8 грамма.

Получилось в ходе опыта 7,78 .

Выход вещества в % (7,78 *100)/ 9=86,44% от теоретического

Выход вещества в % (7,78 *100)/8=97,25% от указанного в методике

Основные константы и выход готового продукта

Вывод о проделанной работе