Методика расчета неопределенности измерений массовой доли хлорида натрия в продуктах переработки плодов и овощей, мясные и мясораститель

1. Назначение.

Настоящий документ устанавливает методику расчета неопределенности измерений массовой доли хлорида натрия в продуктах переработки плодов и овощей, мясные и мясорастительные консервы, включая продукты питания из картофеля по ГОСТ 26186-86 р. 3 [1].

Методика разработана по требованиям СТБ ИСО/МЭК 17025-2007 [2] согласно Руководству по выражению неопределенности [3] и Руководству ЕВРАХИМ/СИТАК «Количественное описание неопределенности в аналитических измерениях» [4]

2 Измерительная задача

Сущность метода

Метод основан на титровании водной вытяжки исследуемого продукта после нейтрализации титрованным раствором азотно - кислого серебра в присутствии хромово-кислого калия в качестве индикатора.

Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104, с наибольшим пределом взвешивания 200 г, не ниже 3-го класса точности.

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104, с наибольшим пределом взвешивания 500 г, 4-го класса точности.

Баня водяная.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919 или лампа инфракрасная мощностью 500 Вт.

Стаканы химические по ГОСТ 25336, вместимостью 50, 250, 400 см3.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 с одной отметкой, вместимостью 250, 1000 см3.

Пипетки мерные по ГОСТ 29227, вместимостью 1, 2, 5, 20 см3.

Бюретки по ГОСТ 29251—91, вместимостью 25, 50 см³ ценой деления 0,05 см3.

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 10, 25, 250 см3.

Колбы  конические по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см3.

Воронка по ГОСТ 25336.

Бумага фильтровальная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Серебро азотно-кислое по ГОСТ 1277, растворе (AgN03) = 0,1 моль/дм3, готовят следующим образом: азотно-кислое серебро высушивают при температуре 145—150°С в течение 2 ч, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры, берут навеску 16,989 г, растворяют в воде, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят объем водой до метки.

тигли фарфоровые по ГОСТ 9147;

бумагу лакмусовую;

калий углекислый кислый по ГОСТ 4143;

калий  хромовокислый по ГОСТ 4459, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3;

кислоту серную по ГОСТ 4204, ρ20=1,83  г/см3, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3;

фенолфталеин, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3 в этиловом спирте с объемной долей 95%;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

3 Модель измерения и источники неопределенности

Модель измерения определяется функциональной зависимостью, в соответствии с которой рассчитывается результат:

[pic 1][pic 2]=[pic 3][pic 4]                        (А1),

где V—объем титрованного раствора азотно-кислого серебра, израсходованный на титрование, см3;

с— молярная концентрация титрованного раствора азотно-кислого серебра, моль/дм3;

М—молярная масса хлористого натрия М (NaCL) = 58,45 г/моль;

m — масса навески продукта, г;

V1— объем, до которого доведена водная вытяжка навески продукта, см3;

V2 — объем фильтрата, взятый для определения, см3.

Согласно ГОСТ 25794.3-83 п. 2.2.3.2 [9] и ГОСТ 25794.1-83 п. 1.14 [10] в случае приготовления раствора нитрата серебра по точной навеске коэффициент поправки не определяют и принимают K=1.

Молярная концентрация титрованного раствора азотно-кислого серебра, или молярность, С − число молей растворенного вещества n в 1 л раствора, моль/л, или, сокращенно, М: