Аналитикалық топтық анализ
Автор: farm.tekh • Октябрь 30, 2019 • Реферат • 4,555 Слов (19 Страниц) • 1,372 Просмотры
Аналитикалық топтық анализ
Қосарласып кездесетін элементгерді талдауда бөлшекті және жүйелі талдау әдістері қолданылады.
Талдаудың бөлшекті әдісі — белгілі жағдайда әрбір ионды өзіне тән арнайы реакциялармен басқа иондардың қатысында олардан бөлмей
анықтауға негізделген. Кедергі келтіретін иондар реакцияға қатыспайтын түрге көшіріледі. Бүл жағдайда иондарды табу үшін кезектілікті сақтау
міндетті емес. Бұл әдіс өте карапайым, бірақ иондарды ашудың арнайы реакциялары аз болғандықтан оны қолдану шектеулі.
Талдаудың жүйелі әдісі —иондарды аналитикалық топтарға бөліп талдауға негізделген. Иондар қоспасын топтық реагенттер көмегімен
алдын-ала топтарға және топшаларға бөледі, содан соң әрбір аналитикалық топтардан жеке иондарды анықтайды. Иондар қоспасына топтық
реагент кезектілікпен және қатаң тәртіпті сақтай отырып қосылады. Аналитикалық талдауда катиондарды сульфидтік (күкіртсутекті), аммиактыфосфатты және қышқылды-негіздік жіктеу түрлері қолданылады. 1 кестеде катиондардың қышқылды-негіздік талдау жүйесі бойынша жіктелуі келтірілген.
Топтық реагенттер келесі талаптарға сәйкес болуы қажет:
1. Ол катиондарды толық түндыруы керек.
2. Талдауды әрі қарай жалғастыру үшін түзілген түнба қышқылдарда оңай еритін болуы керек.
3. Қосқан реагенттің артық молшері ерітіндіде калған иондарды анықтауға кедергі жасамауы керек.
Катиондарды топтарға бөліп талдауда келесі процестер қолданылады: түндыру, адсорбция, экстракция және т.б.
Топ | Катиондар | Топтық реагент | Түнбаның қүрамы мен ерігіштігі |
I | Na+, К+, NH4+ | Түнба түзілмейді | |
II | Ag+, Pb2+, Hg22+ | сұйыт.HC1 | МеСІ, МеС12; сүйытылған қышкылдарда хлоридтері ерімейді. |
III | Ca2+, Ba2+, Sr2+ | сұйыт.H2SO4 | MeS04; қышқылдар мен негіздерде сульфаттары ерімейді. |
IV | Al3+,Cr3+, Zn2+, As(III,V), Sn(II,IV) | сұйыт.NaOH+ H202 | Ме(ОН)n; гидроксидтері NaOH-тың артық мөлшерінде ериді. |
V | Fe2+, Fe3+, Mn2+, Mg2+, Bi3+, Sb(III,V) | сұйыт.NaOH+ H202 | Ме(ОН)n; гидроксидтері NaOH-тың артық мөлшерінде ерімейді. |
VI | Cu2+, Hg2+, Co2+, Ni2+, Cd2+ | сұйыт.NH4OH | Ме(ОН)n; гидроксидтер NH4OH-тың артық мөлшерінде ериді. |
Реакцияларды жүргізу техникасы
Тәжрибеде иондарды талдауда әртүрлі тәсілдер қолданылады: микрокристаллоскопиялық талдау, тамшылы талдау, физикалық әдістер.
Аналитикалық реакцияның жүруіне әр түрлі жағдайлар - ерітінді ортасы (қышқылдығы), ерітіндінің қүрамы мен концентрациясы, температура
және т.б. - әсер етеді. Бүл жағдайларды сақтамаса анализ қорытындысы дүрыс шықпауы ықтимал.
Реакцияны пробиркада орындау тәсілі: зерттелетін ерітіндіден капиллярлы пипеткамен 2-3 тамшы алынады да, ол пробиркаға оның
қабырғасына тигізбей көшіріледі, оған 2-3 тамшы реагент ерітіндісі қосылады. Реакцияның сыртқы әсері байқалады. Микрокристаллоскопиялық
реакцияны орындау тәсілі: зерттелетін ерітіндінің бір тамшысын таза қүргақ шыны әйнегіне тамызады, қасына бір тамшы реагент тамызып,
шыны таяқшамен екі тамшыны араластырады. Түзілген кристалдарды микроскоп арқылы бақылайды.
І-ІІ аналитикалық топтардың катиондарына сапалық реакциялар
Катион | Реагент | Химиялық реакция | Орындау жағдайы | Бақылаудың сыртқы белгілері | Ескерту |
NH4+ | NaOH немесе КОН | NH4Cl+ КОН ↔ NH4OH+KCI | Пробиркада, t°, Ітамшы+Ітамшы | 1. NH3, өткір иici 2. лакмус қағазының көгеруі | NH4+ ионына арнайы реакция |
(K2[HgI4]+КОН) Несслер реактиві | NH4CI+2 K2[HgI4]+4K0H ↔ [Hg2ONH2]I↓+KCl+7KI+3H20 | Пробиркада Ітамшы+Ітамшы | қызыл-қоңыр тұнба | Сезімтал реакция | |
Pb2+ | HC1 сүйылт. | Pb(NO3)2+2HCl↔ PbCl2↓+2HN03 | Пробиркада Іт+Іт | Ақ тұнба | Тұнба НСІ-дың артық мөлшерінде және ыстық суда ериді |
K2Cr04 | Pb(N03)2+ K2Cr04 ↔ PbCr04↓ +2KN03 | Пробиркада Іт+Іт | Сары түсті тұнба | Тұнба күйдіргіш сілті ерітінділерінде ериді | |
KI | Pb(N03)2+2KI↔ PbI2↓+2KN03 | Пробиркада Іт+Іт | Сары тұнба | Тұнба сірке қышқылында ериді | |
NaOH | Pb(N03)2+2NaOH ↔Pb(OH)2↓ +2NaNO3 | Пробиркада Іт+Іт | Ақ тұнба | Амфотерлі тұнба: қышқылдар мен сілтілерде ериді. | |
Ag+ | HC1 сүйылт. | AgNO3+ HC1↔ AgCl ↓+HNO3 | Пробиркада Іт+Іт | Ақ ,сүзбе тәрізді тұнба | Тұнба сүйыт.HNO3,H2S04-тe ерімейді; NH3-те ериді. |
K2Cr04 | 2AgNO3+ K2CrO4 ↔ Ag2CrO4↓ +2KNO3 | Пробиркада Іт+Іт, рН 7 | Қызыл кірпіш түсті тұнба | Тұнба HNO3 -те,NH4OH-та ериді | |
KI | AgN03+ KI↔ AgI↓ + KNO3 | Пробиркада Іт+Іт | Сары тұнба | Тұнба NH4OH-тa ерімейді | |
NaOH | AgNO3+NaOH↔ AgOH↓+NaNO3 2AgOH↔Ag20↓+H20 | Пробиркада Іт+Іт | Қоңыр тұнба | Тұнба NH4OH-тa, HNO3 -те ериді | |
Sr2+ | H2SO4 | SrCl2+ H2S04↔ SrSO4↓+ 2HC1 | Пробиркада 1-2т+1т | Ақ тұнба | Тұнба мин-ды қышқылдар мен сілтілерде ерімейді |
(NH4)2C03 | SrCl2+ (NH4)2C03 ↔SrCO3↓+ 2NH4C1 | Пробиркада 1-2т+1т | Ақ тұнба | Тұнба минералды қышкыддар мен СН 3СООН-та ериді | |
(NH4)2C 204 | SrCl2+ (NH4)C204↔ SrC204↓+ 2NH4C1 | Пробиркада 1-2т+1т | Ақ тұнба | Тұнба мин. қышқылдар мен СН 3СООН-та ериді | |
K2Cr04 | SrCl2+K2CrO4↔ SrCr04↓ +2KCl | Пробиркада 1-2т+1т | Ақ тұнба | Тұнба қышкылдарда ериді |
...