Титриметричний аналіз. Метод нейтралізації

Лабораторна робота № 4

Титриметричний аналіз. Метод нейтралізації.

Визначення вмісту  оцтової кислоти

Мета роботи ― опанувати методики вибору індикаторів та визначення вмісту кислот у розчинах. Реактиви і посуд: 1. Стандартний розчин NaOH, 0,1000 моль/л.                                                          2. Фенолфталеїн, 0,1 % водно-етанольний розчин.                                                                                  3. Бюретка місткістю 25,00 мл.                                                                                                                   4. Мірна колба місткістю 100,0 мл.                                                                                                             5. Піпетки Мора місткістю 10,00, 20,00, 25,00 мл.                                                                                   6. Колби для титрування місткістю 250 мл.                                                                                                    7. Водний розчин досліджуваної кислоти, 0,1 моль/л.

Порядок виконання роботи

Дослід 1. Приготування 0,1 М розчину лугу (NaOH). Оскільки кристалічний NaOH енергійно реагує з СО2 повітря, утворюючи на поверхні реактиву карбонати, і є гігроскопічним, його розчин готують за приблизною наважкою.

Для приготування 1,0 л 0,1 М розчину гідроксиду натрію потрібна наважка NaOH масою 4 г (mNaOH = 0,1⋅40⋅1,0 = 4 г), але замість розрахованих 4 г NaOH беруть 5…6 г. Наважку зважують на технічних терезах у склянці. Після цього висипають її у калібровану на 1,0 л колбу (пляшку), доливають невелику кількість води і після повного розчинення реактиву, розчин охолоджують і дистильованою водою доводять його об’єм  до позначки. Розчин ретельно перемішують, щільно закривши пробкою, наносять маркування (концентрація, дата).  

Дослід 2. Стандартизацію розчину NaOH здійснюють за одним з розчинів: первинним стандартом ― розчином оксалатної кислоти H2C2O4 або розчином HCl що були приготовані з фіксаналу, або розчином HCl, який стандартизували за первинним стандартом. Концентрація кожного розчину ― 0,1000 М. Недоліком останнього методу є те, що на результати визначення впливають всі похибки, допущені під час стандартизації хлоридної кислоти.

В основі стандартизації NaOH за оксалатною кислотою лежить реакція

H2C2O4+  2 NaOH  = Na2C2O4 +  2 H2O

Оксалатна кислота є слабкою двохосновною кислотою (Ка1 = 6,5∙10−2; pKa1= 1,25; Ка2 = 6,1∙10−5; pKa2= 4,20), тому сіль, що утворюється, в т.е. має лужну реакцію. Значення рН у цій точці розраховують за формулою рНт.е. = 7 + 1/2 pKa2 + 1/2 lg Ссолі. 1.74 10-5

Оцтова кислота є слабкою кислотою з рКа = 4,76 (Kа 1.74 10-5

Її визначення ґрунтується на реакції титрування

 стандартним розчином NaOH за рівнянням

СH3COOH+NaOH=CH3COONa+H2O

СH3COOH+OH-= CH3COO+H2O

У т. е. утворюється сіль сильної основи і слабкої

кислоти, яка внаслідок гідролізу має лужне середовище.

Значення рН в т. е. розраховують за формулою

pH=7+1/2 pK+1/2lg C=

7 + 1/2 4,76 + 1/2 lg 0,05 = 8,78. Під час

титрування 0,1 н розчинів одноосновних кислот

і лугів концентрація солі в кінці титрування буде

приблизно 0,05 н.

Найбільш придатним індикатором для фіксування

 т. е. є фенолфталеїн з показником титрування рТ = 9,1.

Визначення слабких кислот методом

нейтралізації ускладнюється тим, що фенолфталеїн

 дуже чутливий до карбонатної кислоти

(знебарвлюється у розчині ), яка міститься