Аналіз невідомої солі

Порядок виконання роботи

Результати виконання дослідів, рівняння реакцій, аналіз результатів

Аналіз солей

У скороченому курсі якісного аналізу макро- та мікроелементів аналіз  невідомої речовини є аналізом простої солі, яка містить тільки один катіон та один аніон і розчинна у воді. Сіль видається у сухому вигляді у день виконання індивідуального завдання.

І. Підготовчі операції. Описати зовнішній вигляд солі (кристалічна форма, колір, гігроскопічність тощо і зробити певні припущення щодо присутності деяких іонів, наприклад, якщо сіль біла, це означає, що там не містяться катіони Cu2+, Ni2+, Co2+, Mn2+, Cr3+, Fe2+, Fe3+; якщо сіль блакитна або зеленувата – там знаходиться катіон Cu2+, зелена – Ni2+, малинова – Co2+, блідо рожева – Mn2+, сіро зеленувата – Fe2+, жовто оранжева – Fe3+ тощо) і приготувати її розчин у воді у співвідношенні 1:10: у чисту пробірку насипати частину виданої солі і долити 10 частин дистильованої води, перемішати скляною паличкою. Цією ж паличкою нанести краплину розчину солі на один край універсального індикаторного папірця (жовтого кольору), з іншого краю – краплину дистильованої води, у якій розчиняли сіль. Порівняти зі шкалою рН і визначити, як змінює розчинена сіль рН води. Зменшення рН вказує на гідроліз солі слабкої основи та сильної кислоти, збільшення – на гідроліз солі сильної основи і слабкої кислоти. Незначну зміну рН індикаторним папірцем визначити не можна. Визначення рН розчину солі необхідно перед виконанням багатьох аналітичних реакцій, тому що вони виконуються тільки у певному середовищі.

ІІ. Відкриття катіону солі. Спочатку відкривають аналітичну групу, а вже потім – сам катіон. Реакції виконують у чистих пробірках з невеликими порціями розчину солі.

1. Відкриття катіонів 3-ї аналітичної групи: До окремої порції розчину солі додати 1 М розчин HCl. Утворення білого осаду вказує на наявність катіонів 3-ї групи. Додати дистильованої води до 1/3 пробірки, нагріти, злити прозорий розчин у чисту пробірку і додати КJ. Утворення жовтого осаду PbJ2 вказує на присутність Pb2+. Якщо жовтий осад не утворюється, до білого осаду, що утворився з НСІ, додати NН4OH. Розчинення осаду вказує на присутність Ag+.

2. Відкриття катіонів 2-ї аналітичної групи. Якщо з НСІ білий осад не утворився, до нової порції розчину солі додати 1 М розчин Н2SО4. Утворення білого осаду вказує на присутність катіонів Cа2+ або Ва2+. Осад BaSO4 утворюється миттєво, а для утворення CaSO4 потрібно охолодити пробірку під краном з холодною водою і потерти скляною паличкою стінки пробірки. У чисту пробірку взяти нову порцію цього розчину і додати 2 – 3 краплі K2Cr2O7  та 1 – 2 краплі CH3COONa. Утворення жовтого осаду вказує на присутність Ва2+. Якщо Ва2+ немає, з новою порцією розчину виконати реакцію на Са2+ з (NH4)2C2О4.

3. Відкриття катіонів 4-ї, 5-ї та 6-ї аналітичних груп. Якщо з НСІ і Н2SО4 осаду не було, потрібно з новою порцією розчину солі виконати реакції з груповими реагентами 4-ї, 5-ї та 6-ї аналітичних груп катіонів – NаОН та NH4OH і далі як описано у лабораторній роботі № 8.

4. Відкриття катіонів І аналітичної групи. Якщо з груповими реагентами на катіони 2 – 6-ї груп осадів не було, в окремих порціях розчину солі відкривають катіони 1-ї групи у певній послідовності: NH4+, K+, Na+.

ІІІ. Відкриття аніону солі. Спочатку відкривають аналітичну групу, а потім – сам аніон. Не потрібно шукати аніони, які з уже відкритим катіоном утворюють нерозчинні у воді солі.

1. Відкриття аніонів І аналітичної групи. До нейтрального розчину солі додати ВаСІ2 (або Ва(NО3)2 ). Утворення білого осаду (BaSO4, BaSO3, BaCO3, Ba3(PO4)2) вказує на присутність аніону І групи. Перевірити розчинність осаду у сильних кислотах – HCI або HNO3. Нерозчинність у сильних кислотах вказує на присутність BaSO4. Але аніон SO42– може утворитися при окисненні SO32–, тому з новою порцією розчину потрібно виконати реакцію на SO32–. Якщо осад повністю розчиняється у сильних кислотах, потрібно шукати CO32–  або PO43–. Якщо розчин солі кислий (рН 4-5 і менше), і осад після додавання ВаСІ2 не випадає, потрібно додавати по краплині 2 M NH4OH до слабколужної реакції розчину (рН більше 7). Якщо і у цьому випадку білий осад не випадає, аніонів І групи у розчині немає.

2. Відкриття аніонів ІІ аналітичної групи. До нової порції розчину солі додати 1 – 2 краплі AgNO3. Утворення світлого осаду (AgCI білий, AgBr блідо-жовтий, AgJ світло-жовтий) вказує на присутність аніону ІІ групи тільки у тому випадку, якщо цей осад не розчиняється у сильних кислотах (HNO3 розведена). Додати до осаду 4 – 5 крапель 2 М HNO3, перемішати, упевнитися у тому, що осад не розчинився (суміш не стає прозорою). З новою порцією розчину виконати реакцію з хлорною водою і визначити, який саме аніон ІІ групи входить до складу солі.

3. Відкриття аніонів ІІІ аналітичної групи. Якщо ні катіони Ва2+, ні катіони Ag+ у відповідних умовах не осаджують аніон солі, він належить до ІІІ групи. З окремими порціями розчину солі виконати реакції на СН3СОО–, NO2– і тільки потім – на NO3– - іони. Визначивши катіон і аніон солі, скласти звіт про роботу і записати відповідь – формулу і назву солі.

Висновки: