Заттағы гигроскопиялық суды анықтау

2- Зертханалық жұмыс. Заттағы гигроскопиялық суды анықтау

Жұмыстың мақсаты - гравиметрия әдісімен затта гигроскопиялық судың құрамын анықтау.

Жұмыстың мәні. Қатты заттар өз бетінде ауадан су буларын адсорбциялайды. Затпен дсорбцияланған су гигроскопиялық деп аталады. Стехиометриялық суға қарағанда гигроскопиялық судың құрамы тұрақсыз және сондықтан химиялық формулада көрсетілуі мүмкін емес. Өте үлкен беті бар заттар құрғақ ұнтақтың түрін сақтай отырып, судың айтарлықтай мөлшерін адсорбациялауға болады. Гигроскопиялық су ауаның су буымен динамикалық тепе-теңдікте болады, сондықтан ол құрғақ үй-жайда сақталғанда заттардан ішінара шығарылады. Гигроскопиялық суды толық алып тастау және оны сандық анықтау 105-130°С кезінде затты тұрақты массаға дейін кептіру арқылы қол жеткізіледі. Бюксқа орнатылған ілме заттар, 105-130°С кептіргіш шкафта оның массасы өзгергенше дейін қыздырады. Тұрақты массаға жету барлық гигроскопиялық су жойылғанын көрсетеді.  Судың массасы зат салмағында кемуге тең болады.

Жабдықтар мен реактивтер: аналитикалық таразылар; кептіру шкафы; бюкс, диаметрі 25 мм; эксикатор; талданатын зат (BaCl2 ⋅2H2O); тигельді қысқыштар.

Талдауды орындау әдістемесі. 1. Бюкс дайындау және заттың сынамасын алу. Талданатын затты бюкс өлшеп алу алдында оны тұрақты массаға дейін жеткізу қажет.  Бұл үшін таза бюксты жай қарындашпен  бөліктерде таңбалайды және оны кептіргіш шкафта температурасы 105-130°С қыздырады. Бюкс жабылмайды, қақпақты жоғарғы жағына қояды. Бірінші өлшеу 45-60 мин кептіруден кейін жүргізіледі, кейінгілері - әрбір 30 мин. Ыстық бюкс кептіру шкафынан тигельді қысқыштармен алынады, эксикаторға салынады, бөлме температурасына дейін салқындатылады, содан кейін талдау таразыларында өлшенеді. Ыстық бюксті қақпақпен жабуға болмайды, өйткені салқындағаннан кейін оны бюкстің ішінде пайда болған вакуумнан ашу қиын немесе тіпті мүмкін емес.

Тұрақты массаға жеткізу үшін, бюксті кептіруді тағы 1-2 рет 30 мин. қайталайды.Соңғы екі өлшеудің нәтижелері өзара 0,0002 г-нан артық емес болғанда кептіру аяқталады. Осылайша дайындалған бюксқа 1-1,5 г заттарды орналастырады,оны қақпақпен тез жабады және аналитикалық таразысында өлшейді.

2. Затты кептіру. Бюкс ашып, қақпақты бюкс қабырғасына салады және кептіру шкафының сөресіне қояды. Бірінші кептіруді 1,5-2 сағаттан кейін, температура 105-130°С шегінде ұсталуын қатаң бақылай отырып жүргізеді. Содан кейін тигельді қысқыштармен бюкс пен қақпақты эксикаторға ауыстырады. 20 мин эксикаторын таразы маңында ұстап, одан бюкс алып, қақпағын жауып, дәл өлшейді.

Кептіруді тағы 1-2 рет қайталайды (30 мин), яғни талданатын затпен бюксты тұрақты массаға дейін жеткізеді. Егер екінші немесе үшінші өлшеу бірінші өлшеу сияқты нәтиже берсе немесе 0,0002 г артық емес болса, онда гигроскопиялық суды толығымен алып тасталған деп есептеуге болады. Олай болмаған жағдайда мерзімді өлшеу арқылы кептіру тұрақты салмаққа қол жеткізгенге дейін қайталанады. Барлық қайта өлшеудің нәтижелері міндетті түрде дәптерге жазылады, тіпті бірдей мәнде. Егер жұмысты келесі сабаққа дейін тоқтату қажет болса, онда бюкс эксикаторда ашық қалдырады. Бұл ретте кептіру су буларын су қайтарғыш құралмен сіңіру салдарынан жалғасады. Әрине, эксикаторда кептіру, оның шлифі жақсы майлаған жағдайда ғана жүзеге асырылады. Алайда, бюкс затпен өлшеу алдында оны кептіру шкафында қайтадан кептіру керек. Өлшеу жазбалары былайша ресімделеді.

Заттарды кептіргенге дейін бюксті өлшеу:

m1-бірінші өлшеуден кейінгі бюкс салмағы-27,2567 г;-45 мин.

m2-екінші өлшеуден кейінгі бюкс салмағы-27,2388- 30 мин г;[pic 1]

m3-екінші өлшеуден кейінгі бюкс салмағы-27,2297- 30 мин г[pic 2]

m4-екінші өлшеуден кейінгі бюкс салмағы-27,2294- 30 мин г

m5-екінші өлшеуден кейінгі бюкс салмағы-27,2293- 30 мин г

[pic 3]

   Δ=m2-m1 =27,2567 - 27,2388=0,0179 г бұл үлкен айырым

айырымы (немесе Δ(дельта)= 0,0002 г  болу керек

сонда ғана тұрақты масса деп есептеледі

Δ=m3-m4 =27,2297- 27,2294=0,0003 г бұл тұрақты масса емес