Определение кинетических и статистических параметров реакции полиэтерификации

МИНИСТЕРСТВО НАУКИ И ВЫСШЕГО ОБРАЗОВАНИЯ РОССИЙСКОЙ  ФЕДЕРАЦИИ[pic 1]

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ БЮДЖЕТНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ  

 УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ОБРАЗОВАНИЯ

«МОСКОВСКИЙ АВИАЦИОННЫЙ ИНСТИТУТ

 (национальный исследовательский университет)»

__________________________________________________________

Кафедра «Технология композиционных материалов, конструкций и микросистем»

«Химия мономеров и полимеров»

Отчет к лабораторной работе № 2

«Определение кинетических и статистических параметров реакции полиэтерификации»

Выполнили студенты:

группы Т1О-308Б-16

 Федотиков И.Д. Сатарин И.А.

Проверил:

Доцент Козлов Н.А.

Москва, 2018 г.

        Целью данной лабораторной работы является изучение кинетики полиэтерификации, в частности определении констант скорости реакции и энергии активации линейной поликонденсации по изменению степени превращения во времени.

В качестве объекта исследования использовали:

1. Адипиновая кислота – HOOC-(CH2)4-COOH (29,2 г);

2. Диэтиленгликоль – HO - CH2 - CH2 – O – CH2 – CH2 – OH (20,2 мл);

Методика испытаний

В работе использовался метод титрования, который представляет собой способ определения концентрации кислоты или основания в растворе, путем измерения объема титранта (основания или кислоты с заданной концентрацией) необходимого для полной нейтрализации имеющегося реагента. При использовании метода титрования раствор KOH приливался к раствору (ДЭГ + АДК + этиловый спирт + хлороформ + индикатор фенолфталеин) до тех пор, пока раствор не станет прозрачным, т.е. пока вещества полностью не прореагируют.

Приспособления использованные в работе: трехгорловая реакционная колба с мешалкой, термометр, регулятор температуры, обратный холодильник, электрическая плитка, ловушка, бюретка для титрования, колба или стакан для титрования на 100 мл, ловушка Дина-Старка.

Последовательность выполнения работы

1. Рассчитали количество диэтиленгликоля и адипиновой кислоты в соответствии с мольным соотношением кислоты и спирта 1:1 соответственно. (Эквимольное соотношение композиций диэтиленгликоль – адипиновая кислота 20,2 мл и 29,2 г, а этиленгликоль – себациновая кислота 6,2 мл и 17,4 г ).

2. Приготовили композицию с эквимольным соотношением ДЭГ-АДК и загрузили их в колбу, закрепив колбу над электроплитой.

3. Нагрели загруженную композицию до температуры 160 °С. Провели поликонденсацию диэтиленгликоля и адипиновой кислоты, отбирая пробы из реакционной смеси каждой композиции через 0 (после расплавления композиции), 15, 30, 45, 60 мин. Пробы отобрали в объеме 1 мл с помощью нагретого капилляра, быстро выдувая их в предварительно взвешенный с точностью до 0,001 г стакан емкостью 100 мл.

4. Стаканы с пробами охладили на воздухе, взвесили и определили массу проб.

5. Определили кислотное число (к.ч.) проб титрованием 0,05 Н раствора (индикатор – фенолфталеин) как количество KOH (в мг), пошедшее на нейтрализацию 1 г пробы.

6. Провели титрование, залив 10 мл хлороформа и 10 мл этилового спирта и перемешав до образования прозрачного раствора.

7. Рассчитали кислотное число.

8. Рассчитали степень завершенности реакции.

9. Полученные результаты занесли в таблицу 1.

10. Построили график зависимости  от t  и определили эффективную константу скорости реакции, как тангенс угла наклона этой зависимости. (рис. 1) [pic 2]