Контрольная работа по "Аналитической химии"

1.У чому різниця між полярографією і вольтамперометрією?

У полярографічному методі як індикаторного електрода використовується ртутний капающий електрод. Полярографічний аналіз використовується головним чином щодо добре розчинних у воді солей металів. У сучасних вольтамперометричних методах більшого поширення набули інші індикаторні електроди - зокрема, що платиновий або графітові.

Назва Спосіб отримання

Робочий електрод Перемішування розчину аналітичного сигналу –

методу

вольтамперограми

рідкий електрод за нагромадження

Полярографія (ртутний крапаючий не перемішується визначуваної речовини

електрод) на робочому електроді

Вольтамперо- стаціонарний перемішується або за нагромадження

визначуваної речовини

метрія електрод обертається електрод

на робочому електроді

- твердий (скло-

перемішується при

Інверсійна вуглецевий чи Au) за розчинення

нагромадженні речовини

вольтамперо- - рідкий (висяча і не перемішується за її визначуваної речовини

метрія крапля, плівка Hg,) на робочому електроді

2.Переваги ртутного крапельного електрода.

*Розмір краплі ртуті визначається діаметром капіляра, з якого вона витікає.

*Внаслідок крапання оновлюється поверхня електрода, чого не буває під час використання електродів із металічного вістря.

*Ртуть утворює амальгаму з багатьма металами і тому її поверхня не екранується плівкою металу, що відновлюється.

*Суттєва перевага РКЕ - висока перенапруга виділення Н2,тому полярографічно визначають на катоді іони Ni2+,Co2+,Zn2+,Mn2+ у кислому середовищі при потенціалах до 1,5В. У сильнолужному середовищі РКЕ можна використовувати при ~ 2,4 В, що дає можливість визначати іони лужноземельних і навіть лужних металів.

Якщо РКЕ використовують як анод, то можна до +0,4 В; вищі потенціали спричиняють анодне окиснення ртуті.

Отже, РКЕ використовують у діапазоні потенціалів від 1,5 В до +0,4 В.

3. Переваги твердих мікроелектродів і недоліки РКЕ.

У вольтамперометрії застосовують тверді мікроелектроди, що виготовляються з благородних металів (платини, золота та ін) або графіту.

При необхідності працювати в області потенціалів більш позитивних, ніж +0,3 (У разі реакцій окислення досліджуваних речовин на електроді), можна використовувати тверді електроди малих розмірів, на яких можна отримати дифузійний струм.

Переваги твердих електродів:

1.Можливість роботи у більш позитивній галузі потенціалів (до 1,3В), ніж з ртутним електродом (ртутний капаючий електрод від 0,3 до -2,0 В)

2.Нетоксичність

3. Електроди виготовлені із загострених дротинок з металів, що мають досить високе значення

4.можна використати при більш додатних потенціалах (+1,3 В), вони стійкіші до окиснення

Переваги у порівнянні з твердими мікроелектродами:

1. Висока перенапруга відновлення водню.

2. Безперервне відновлення поверхні електрода, що запобігає її забруднення та отруєння.

3. Збільшення площі поверхні ртутного електрода, що капає (РКЕ) за час життя кожної краплі набагато перевищує зменшення струму, що передбачається рівнянням Коттреля для електрода з фіксованою поверхнею, що більш зручно для кількісного аналізу.

4. Яку роль виконують в РКЕ крапля ртуті і шар ртуті на дні комірки?

Мікроелектродом