Полiконденсацiя фталевого ангiдриду та глiцерину

ЛАБОРАТОРНА РОБОТА 3

ПОЛІКОНДЕНСАЦІЯ ФТАЛЕВОГО АНГІДРИДУ ТА ГЛІЦЕРИНУ

Виконала Клочко Валентина

Група ХК-з21

Мета роботи

Отримання поліефіру на основі фталевого ангідриду та гліцерину. Визначення кінетичних характеристик процесу.

Теоретичні відомості

Поліконденсація − процес отримання високомолекулярних сполук, при якому утворення макромолекул супроводжується виділенням низькомолекулярних сполук. При поліконденсації елементарний склад полімеру не співпадає з елементарним складом вихідних речовин. Поліконденсація характерна для сполук, що містять в своєму складі функціональні групи. Розрізняють гомополіконденсацію, в які беруть участь однорідні молекули, що містять дві різні функціональні групи

[pic 1]

та гетерополіконденсацію, в якій беруть участь різнорідні молекули, наприклад 

[pic 2]

Біфункціональність (або поліфункціональність) вихідних мономерів є обов'язковою умовою отримання високомолекулярних продуктів.

        Реакції поліконденсації, як і всі реакції конденсації, більшою мірою є рівноважними. Їх можна здійснювати в умовах близьких до рівноважних (рівноважна поліконденсація) або ж коли рівновага зміщена в бік утворення полімеру (нерівноважна поліконденсація). При проведенні нерівноважної поліконденсації підбирають такі реагенти та такі умови, щоб реакція протікала далеко від рівноваги, тобто були відсутні деструкція полімеру низькомолекулярними продуктами, обмінні реакції тощо.

Цього досягають проведенням процесу за таких низьких температур, за яких обмінні реакції уповільнюються, а вихідні речовини залишаються достатньо реакційноздатними, щоб в цих умовах утворювати полімер, який не здатний до гідролізу та інших деструктивних перетворень при взаємодії з низькомолекулярним продуктом поліконденсації вихідних речовин.

Для синтезу полімерів поліконденсацією можна використовувати різні хімічні реакції, наприклад, етерифікацію, амідування, заміщення та інші. Для максимального перетворення вихідних речовин в полімер із системи необхідно видаляти низькомолекулярний продукт реакції. З цією метою поліконденсацію проводять за підвищених температур (зазвичай в потоці інертного газу), крім того, на кінцевій стадії процес проводять у вакуумі.

Зміщення рівноваги шляхом видалення із сфери реакції низькомолекулярної сполуки сприяє отриманню полімеру з більшою молекулярною масою. В деяких випадках при взаємодії функціональних груп, паралельно поліконденсації може протікати реакція утворення циклів. Напрямок реакції, тобто можливість протікання циклізації або лінійної поліконденсації, визначається, в основному, будовою вихідної біфункціональної речовини та умовами проведення реакції. Циклізація є основним напрямком реакції в тих випадках, коли можуть утворюватися ненапружені п’яти- та шестичленні цикли (наприклад, при циклізації аміномасляної, аміновалеріанової, оксимасляної кислот). Якщо при внутрішньомолекулярній взаємодії повинні утворитися восьми-, дев’яти-, десятичленні цикли, то вони не утворюються, а продуктами реакції є лише лінійні полімери.

Реактиви

Фталевий ангідрид, етилацетат, гліцерин безводний, 0,5н та 0,1н спиртовий розчин лугу, 0,5н розчин кислоти.

Обладнання і посуд

Фарфорова склянка, тиглі, скляна лійка, контактний термометр, колба Ерленмейєра.

Методика роботи

У фарфорову склянку поміщають 22,0 г фталевого ангідриду та 13,3 г безводного гліцерину та прикривають її перевернутою скляною лійкою. Суміш швидко нагрівають на повітряній бані до 180 °С та підтримують цю температуру на протязі 2-ох годин. Потім реакційну суміш нагрівають до 200…220 °С і продовжують нагрівання до утворення полімеру, важко розчинного в етилацетаті.