M-динитробензол
Автор: Илья Богатов • Февраль 25, 2022 • Лабораторная работа • 878 Слов (4 Страниц) • 431 Просмотры
Цель работы: получить m-динитробензол.
Реактивы:
Нитробензол (ρ = 1,2037 г/см3) | 1,2 г |
Азотная кислота (ρ = 1,4 г/см3) | 1,4 г |
Серная кислота (ρ = 1,84 г/см3) | 5,5 г |
Этиловый спирт | 5 – 7 см3 |
Вода дистиллированная |
Посуда:
Термостойкая толстостенная пробирка вместимостью 20 см3 | 1 шт. |
Термостойкий стакан вместимостью 50 см3 | 3шт. |
Круглодонная колба вместимостью 100 см3 | 1 шт. |
Пипетка вместимостью 1 см3 | 2 шт. |
Пипетка вместимостью 5 см3 | 1 шт. |
Пипетка вместимостью 10 см3 | 2 шт. |
Стеклянная палочка | 1 шт. |
Воронка Бюхнера | 1 шт. |
Колба Бунзена | 1 шт. |
Оборудование и материалы:
Электрическая плитка | 1 шт. |
Штатив лабораторный | 2 шт. |
Холодильник Либиха | 1 шт. |
Термометр до 100ºС | 1 шт. |
Бумага фильтровальная | |
Вазелин медицинский |
Ход работы
1. Описание хода синтеза.
- Для приготовления нитрующей смеси наливаем в пробирку сначала азотную кислоту и медленно, при охлаждении водой и перемешивании стеклянной палочкой приливаем серную кислоту;
- Затем осторожно добавляем нитробензол также при перемешивании;
- Пробирку закрепляем в штативе и опускаем в баню с холодной водой, после чего включаем электрическую плитку;
- После нагревания водяной бани, содержимое пробирки перемешиваем стеклянной палочкой, не вынимая её из пробирки. Нагревание продолжаем 25 – 30 минут.
- Окончание реакции устанавливаем следующей пробой: каплю раствора из пробирки переносят палочкой в стакан с 20 – 30 см3 холодной дистиллированной воды, динитробензол должен при этом выпадать в виде осадка. Если этого не происходит – необходимо продолжать нагревание еще 10 минут.
- По окончании реакции смесь охлаждаем до 50 – 70ºС и выливаем в тот же стакан с водой, в котором проводили пробу, сырой м-динитробензол выпадает в виде аморфной массы.
- Осадок отделяем фильтрованием на воронке Бюхнера, маточный раствор сливаем в слив для кислот.
Наблюдаемый эффект:
При нагревании произошел резкий выброс газа. Динитробензол выпадал в виде осадка желтого цвета и сопровождался запахом горького миндаля.
2. Схемы приборов.[pic 1]
[pic 2]
3. Очистка сырого продукта.
- Сырой продукт перекристаллизовываем из спирта. Для этого твердую лепешку, осушенную с помощью фильтровальной бумаги, помещаем в круглодонную колбу, добавив туда спирт и, присоединив холодильник, нагреваем на водяной бане до полного растворения при кипении раствора.
- Полученный горячий раствор выливаем в сухой стакан, при медленном его охлаждении выпадают бесцветные длинные иглы м-динитробензола.
- Вещество отфильтровываем на воронке Бюхнера, переносим на бумагу и оставляем сушить на воздухе в вытяжном шкафу.
- Высушенный м-динитробензол заворачиваем в бумагу и взвешиваем.
4. Уравнение реакции.
Получение m-динитробензола. Нитрование нитробензола азотной кислотой в избытке серной кислоты:
[pic 3]
5. Расчет количеств исходных веществ и растворителей.
Нитробензол, азотную кислоту, серную кислоту, этиловый спирт и дистиллированную воду отмеряют мерными цилиндрами:
...