Перекристаллизация

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 2

Перекристаллизация

Перекристаллизация является важным методом очистки кристаллических веществ, которые способны кристаллизоваться из насыщенного раствора в определенном растворителе или смеси растворителей. Метод основан на том, что при нагревании растворимость веществ увеличивается, а также на различной растворимости разных веществ в данном растворителе. При охлаждении горячего насыщенного раствора основное вещество кристаллизуется, а значительная часть примесей остается в маточном растворе. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, высушивают и характеризует. Таким образом, перекристаллизация из известного растворителя включает следующие стадии:

1. приготовление насыщенного раствора;
2. отделение нерастворимых примесей;
3. кристаллизация;
4. фильтрование;
5. высушивание;
6. определение физических характеристик (массы и Тпл).

Если не указано в прописи синтеза, то предварительно следует выбрать подходящий для перекристаллизации растворитель. Главное условие: растворимость вещества в данном растворителе должна значительно увеличиваться при нагревании. При этом также следует учитывать Тпл и Ткип растворителя: желательно (но необязательно), чтобы температура кипения растворителя была ниже температуры плавления вещества, так как в противном случае возможно выпадение вещества в виде масла, а не кристаллов. Часто подбор растворителя проводят экспериментально. Для этого в пробирку помещают несколько крупинок вещества и 2−3 капли растворителя. Если вещество сразу растворилось, то данный растворитель не подходит. Если вещество растворилось при нагревании, а при охлаждении выпали кристаллы, то растворитель можно использовать для перекристаллизации данного вещества.

Обычно для перекристаллизации используют различные органические растворители (спирты, простые и сложные эфиры, кетоны, ароматические углеводороды и т. д.), реже − воду. Если не удается подобрать индивидуальный растворитель, то используют смеси, как правило, из двух растворителей, один из которых хорошо растворяет вещество, а другой − плохо, напр., эфир−гексан.

1. Перекристаллизация из органического растворителя

На первой стадии перекристаллизации проводят приготовление насыщенного раствора вещества в органическом растворителе (часто в этаноле), используя прибор, изображенный на рис. П.7а. Порядок выполнения данной стадии:

1) на платформу штатива установить нагреватель: газовую горелку с треногой и водяной баней или электрическую плитку. Баня с водой или другой жидкостью (маслом, глицерином) обеспечивает более равномерное нагревание раствора. Выбор нагревателя зависит от температуры кипения растворителя;

2) на определенной высоте закрепить круглодонную колбу в малой лапке штатива. При этом между горлом колбы и металлом лапки должен находиться эластичный материал (напр., резиновые или кожаные прокладки) во избежание растрескивания колбы при нагревании;

3) поместить в колбу очищаемое вещество, центры кипения (2−3 штуки) и растворитель в таком количестве, чтобы вещество было смочено, но не растворилось;

4) присоединить нижний шланг обратного холодильника к крану с водой, а конец верхнего шланга опустить в сливное отверстие;

5) соединить обратный холодильник с колбой, закрепить его в штативе с помощью большой лапки и включить умеренный ток воды;

6) включить нагреватель, довести раствор до кипения. Чтобы получить насыщенный раствор вещества при температуре кипения растворителя, последний добавляют небольшими порциями через верхнее отверстие холодильника. При этом смесь доводят до кипения и, если вещество не растворилось, то добавляют очередную порцию растворителя. Эту процедуру повторяют до растворения вещества. Затем быстро выключают нагреватель и воду, снимают холодильник.