Твердофазное концентрирование и определение алкилфенолов в атмосферном воздухе

Введение…………………………………………………………………………..

5

Литературный обзор………………………………………………………….......

7

1.1.

Физико-химические и токсикологические свойства агидолов 2, 10, 23 и их применение…………………………………………………….................

7

1.2.

Характеристика загрязнений атмосферного воздуха……………………...

8

1.3.

Требование к методам отбора проб………………………………………...

9

1.4.

Выбор оптимальных условий сорбции………………………………..........

11

1.5.

Влияние условий пробоотбора на эффективность сорбции анализируемых веществ……………………………………………..............

21

1.5.1.

Скорость потока воздуха……………………………………………..

23

1.5.2.

Объем отобранного воздуха………………………………….............

23

1.6.

Изучение эффективности десорбции……………………………………….

24

1.7.

Полимерные сорбенты ХАД………………………………………………...

25

Экспериментальная часть………………………………………………………..

29

2.1.

Постановка задачи…………………………………………………………...

29

2.2.

Оборудование и реактивы…………………………………………………..

29

2.2.1.

Средства измерений и вспомогательное оборудование……………

29

2.2.2.

Посуда……………………………………………………………….....

31

2.2.3.

Реактивы и материалы………………………………………………..

31

2.3.

Подготовка к выполнению измерений……………………………………..

32

2.3.1.

Подготовка посуды………………………………………………........

32

2.3.2.

Приготовление сорбента………………………………………….......

32

2.3.3.

Приготовление патрона к отбору пробы…………………………….

32

2.3.4.

Приготовление основных стандартных растворов индивидуальных алкилфенолов и основного раствора пара-бромфенола……………………………………………………………

33

2.3.5.

Приготовление градуировочных растворов смеси алкилфенолов в гексане…………………………………………………………………

33

2.3.6.

Подготовка хроматографа к работе………………………………….

34

2.4.

Установление градуировочной характеристики…………………………..

35

2.5.

Хроматограмма модельного раствора агидолов в гексане………………..

37

2.6.

Отбор пробы……………...……………………….………………………….

37

2.7.

Пробоподготовка ……...…………………………………………………….

38

2.8.

Пробоподготовка стандартного раствора ...……………………………….

38

2.9.

Газохроматографическое определение…………………………………….

39

2.9.1.

Подтверждение градуировки…………………………………………

39

2.9.2.

Холостой опыт………………………………………………………...

39

Обсуждение результатов…..…………………………………………………….

40

3.1.

Требования к пробоподготовке……………………………………………..

40

3.1.1.

Выбор растворителя – экстрагента…………………………………..

40

3.1.2.

Объем растворителя – экстрагента…………………………………..

43

3.1.3.

Время десорбции……………………………………………………...

45

3.2.

Расчет оптимальных условий сорбции……………………………………..

46

3.2.1.

Выбор сорбента……………………………………………………….

46

3.2.2.

Очистка и активация сорбента……………………………………….

46

3.2.3.

Выбор патрона………………………………………………………...

48

3.2.4.

Объем отбираемого воздуха………………………………………….

49

3.2.5.

Скорость потока воздуха……………………………………………..

50

3.3.

Вычисление результатов измерений……………………………………….

53

3.3.1.

Вычисление массовых концентраций агидолов в пробе по градуировочному графику……………………………………………

53

3.4.

Уравнения градуировочных зависимостей………………………………...

55

3.5.

Определение алкилфенолов методом «введено- найдено»……………….

56

3.6.

Апробация методики в атмосферном воздухе СНХЗ……………….

57

Выводы……………………………………………………………………………

60

Список использованной литературы……………………………………………

61

Приложения………………………………………………………………………

64