Дихроматометрическое определение железа

Лабораторная работа 11

Дихроматометрическое определение железа

Цель работы: приготовление первичного стандартного раствора K2Cr2O7 и дихроматометрическое определение железа.

В основе метода лежит реакция окисления анализируемого вещества титрованным раствором дихроматата калия, который восстанавливается при этом до трёхвалентного хрома:

Cr2O72- + 14H+ + 6ē → 2Cr3+ + 7H2O        Е0Cr2O72-/2Cr3+ = +1,36 В

следовательно, Мэкв.(K2Cr2O7) = 1/6 М (K2Cr2O7) = 49,03 г/моль.

Для обнаружения конечной точки в дихроматометрическом титровании используют окислительно-восстановительные индикаторы.

Определение железа основано на предварительном восстановлении Fe(III) до Fe(II) с помощью металлического цинка и титровании ионов Fe2+ стандартным раствором K2Cr2O7 с индикатором дифениламином в присутствии кислотной смеси (H3PO4 + H2SO4):

6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ → 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O

Реагенты и оборудование

Дихромат калия K2Cr2O7.

Индикатор – дифениламин (C6H5)2NH, 1%-ный раствор в конц. H2SO4;

Цинк металлический.

Соляная кислота HCl (1:1).

Смесь Кноппа (H3PO4 + H2SO4).

Колбы мерные 250,0 и 100,0 мл; бюкс, пипетка 10,00 или 15,00 мл; бюретка; колбы конические для титрования 250-300 мл; воронка, мерный цилиндр.

Весы технические, весы аналитические.

Выполнение работы

1. Приготовление титрованного раствора дихромата калия

Рассчитывают массу навески дихромата калия, необходимую для приготовления 250,0 мл K2Cr2O7 с молярной концентрацией эквивалентов 0,02-0,03 М. Навеску взвешивают на аналитических весах и количественно переносят из бюкса через воронку в мерную колбу вместимостью 250,0 мл. Растворив навеску в небольшом объёме воде, доводят до метки водой и тщательно перемешивают. Вычисляют молярную концентрацию эквивалентов полученного раствора:

[pic 1]

1. Определение железа в анализируемом растворе

Анализируемый раствор, содержащий Fe3+, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 100,0 мл и тщательно перемешивают. Аликвотную часть полученного раствора вносят пипеткой в коническую колбу для титрования. Наклонив колбу, осторожно опускают в нее 4-5 гранул металлического цинка, прибавляют 5-6 мл HCl (1:1), закрывают колбу воронкой (для задерживания брызг) и кипятят раствор до полного исчезновения желтой окраски, что указывает на полноту восстановления Fe3+ до Fe2+ (качественная реакция с CSN--ионами).